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芳香异羟肟酸有机锡抗癌化合物的初步构效关系被引量：9: 2008年; 合成了4个系列共计28个具有不同配位模式的二氟或二氯苯甲酰异羟肟酸有机锡新化合物.分别为单核单配型[R2Sn(HL)2](a);单核异羟肟酸-羧酸混配型[R2Sn(HL)(R′COO)](b);一维多核型[R2SnL]n(c);四核芳基异羟肟酸-羟肟酸混配型[R4Sn2(HL)2(L)]2(d).以上4类新化合物均经元素分析,FT-IR,1HNMR,13CNMR和119SnNMR谱表征,部分通过X射线单晶衍射分析确证了结构.以顺铂对照,考察了以上28种新化合物对HL-60,Bel-7402,KB和BGC-823等4种瘤株的体外抗肿瘤活性,并对其构效关系进行了探讨.; 尚先梅吴军李青山; 关键词：有机锡抗癌构效关系

GC测定二-(2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡中有机溶剂残留量被引量：2: 2011年; 目的建立原料药二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二氯乙烷为内标测定溶剂残留量。结果甲醇、正己烷、甲苯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为9~375μg.mL-1（r=0.999 8）,0.87~36.25μg.mL-1（r=0.999 7）,2.67~111.25μg.mL-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.1%（RSD=2.5%）、98.3%（RSD=2.7%）、99.7%（RSD=1.3%）。结论本方法快速、简单、结果准确,可用于二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定。; 郑娟高竹妍李云兰李青山; 关键词：毛细管气相色谱法有机溶剂残留

大鼠肝微粒体中有机锡抗癌化合物DBDCT的测定与酶促动力学研究被引量：2: 2010年; 目的建立测定大鼠肝微粒体中有机锡抗癌化合物DBDCT的方法并研究其相应的酶促动力学。方法采用HPLC测定DBDCT在体外代谢系统中的酶促动力学,用Eadie-Hofstee法分析数据,求算酶促动力学参数Km和Vmax以及肝代谢速率Clin。结果在体外代谢系统中,DBDCT代谢酶促动力学参数Km=159.07μmol·L-1,Vmax=2.813μmol·(min·mg)-1以及肝清除率Clin=Vmax/Km=0.017L·(min·mg)-1。结论此分析方法符合方法学验证要求且简单准确,可满足DBDCT体外代谢的研究。; 平耀东张丽锋李青山; 关键词：大鼠肝微粒体酶促动力学

有机锡抗癌化合物DBDCT在大鼠体内的组织分布和排泄研究: 目的研究芳香异羟肟酸抗癌化合物DBDCT[二-（4-氯苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡]单次静脉注射后大鼠体内的组织分布和排泄。方法采用HPLC法检测注射后各时间点组织器官以及尿、粪和胆汁中的DBDCT及其主要代谢物。结果单...; 李云兰李勇柳晋杰郑娟高竹妍李青山; 关键词：HPLC 排泄; 文献传递

气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量被引量：2: 2011年; 目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150～450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5～43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250～750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。; 高竹妍郑娟李云兰李青山; 关键词：有机溶剂残留量毛细管气相色谱法

有机锡抗癌化合物DBDCT在大鼠体内的组织分布和排泄研究: 目的研究芳香异羟肟酸抗癌化合物DBDCT[二-（4-氯苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡]单次静脉注射后大鼠体内的组织分布和排泄。方法采用HPLC法检测注射后各时间点组织器官以及尿、粪和胆汁中的DBDCT及其主要代谢物。结果单...; 李云兰李勇柳晋杰郑娟高竹妍李青山; 关键词：HPLC 排泄; 文献传递

水杨酸氯霉素醇溶液的质量控制被引量：2: 2013年; 目的建立水杨酸氯霉素醇溶液的质量控制方法。方法采用酸碱滴定法测定水杨酸的含量,化学法鉴别其中的水杨酸和氯霉素,装量差异应符合涂剂项下有关的各项规定。结果 3批样品化学鉴别均呈阳性反应,阴性对照不干扰测定。水杨酸含量测定线性范围为80.0～402.5mg,回归方程为y=15.0803x+1.2704,r=0.9996,平均回收率为99.6%,RSD为0.4%(n=6)。结论本法简便灵敏,重复性好,专属性强,能有效控制水杨酸氯霉素醇溶液的质量。; 赵子瑞张迅张佳莉董敏李云兰; 关键词：水杨酸氯霉素

毛细管色谱法测定二-(4-氯苯甲酰异羟肟酸)-二正丁基合锡脂质体中氯仿残留量: 2009年; 目的:建立毛细管色谱法测定[二-(4-氯苯甲酰异羟肟酸)-二正丁基合锡](DBDCT)脂质体中氯仿的残留量。方法:采用PEG-20M毛细管色谱柱(0.25mm×30m),FID检测器;载气氮气;柱温采取程序升温(70℃,5min后以20℃.min-1的速度升温到180℃,维持20min);分流比1∶30;氢气流速30mL.min-1;空气流速300mL.min-1;氮气流速30mL.min-1;检测温度200℃;气化室温度200℃;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;二氯乙烷为内标;氯仿的保留时间为4.98min。结果:氯仿在2.95～14.75mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.1%。结论:该方法灵敏,简单,准确,可用于测定DBDCT脂质体中氯仿的残留量。; 王一婕杨岚李云兰李青山; 关键词：脂质体氯仿

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国家自然科学基金(30772682)