博士科研启动基金(630708)
- 作品数：10 被引量：18H指数：3
- 相关作者：李玉文马翠丽张琦李书涛王骏更多>>
- 相关机构：青岛农业大学山东出入境检验检疫局齐鲁师范学院更多>>
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- 相关领域：化学工程轻工技术与工程更多>>
- 分子碘催化合成24,-滴丁酯被引量：1
- 2011年
- 研究了在分子碘催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)的方法。考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:醇酸物质的量比为:10:1,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.03g(基于0.02mol的24,-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.7%。与现有的24,-滴丁酯的合成方法相比本方法操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,具有工业化应用前景。
- 宁东涛张梁栋李玉文
- 关键词：催化合成
- 己酸正丁酯的绿色合成被引量：1
- 2015年
- 采用己酸和硼酸三丁酯为原料,在无催化剂、无溶剂条件下加热反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,测定所合成的葡萄酒香料己酸正丁酯的红外光谱及折射率并与文献报道值相比较,从而确证所合成的己酸正丁酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对己酸正丁酯收率的影响。确定了最佳反应条件:n(硼酸三丁酯)∶n(己酸)=3∶1,反应温度110℃,反应时间8h,在此条件下酯化率达97.8%,所得己酸正丁酯产品的纯度达到99.5%。此外,该方法收率高,易于纯化,所得副产物硼酸可用于制备硼酸三丁酯,过量的硼酸三丁酯原料可以回收循环使用,整个过程无三废排放,绿色环保,具有工业化前景。
- 马翠丽李玉文
- 关键词：己酸
- 三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂被引量：2
- 2013年
- 以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。
- 李玉文
- 关键词：滴丁酯三氟甲磺酸正丁醇
- 水杨酸苄酯的绿色合成被引量：2
- 2014年
- 采用水杨酸钠和氯化苄为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,无相转移催化剂条件下,加热均相反应合成水杨酸苄酯,测定所合成的水杨酸苄酯的红外光谱和折射率并与文献报道值比较,从而确认水杨酸苄酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对酯化反应收率的影响。确定了反应的最佳条件为:n(水杨酸钠)∶n(氯化苄)=2.5∶1,反应温度100℃,反应时间2.5h,此条件下水杨酸苄酯的收率达98.4%。与现有的水杨酸苄酯合成方法相比,该方法收率高,副产物少,反应时间短,分离方便,溶剂可以回收重复使用,绿色环保,适合于工业化生产。
- 李玉文马翠丽
- 关键词：水杨酸苄酯水杨酸钠氯化苄
- 肉桂酸甲酯的绿色合成被引量：3
- 2014年
- 采用苯甲醛与醋酸酐为原料,在氯化胆碱-尿素的低共熔溶剂中30℃下反应制得肉桂酸,然后肉桂酸与硼酸三甲酯在无溶剂无催化剂条件下加热反应合成肉桂酸甲酯,测定所合成的肉桂酸甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的肉桂酸甲酯的结构。考察反应物配比、反应温度及反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响,确定肉桂酸甲酯的最佳合成条件:n(硼酸三甲酯)∶n(肉桂酸)=3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h,在此条件下肉桂酸甲酯的收率达98.1%。与目前合成肉桂酸甲酯的方法相比,该法收率高,副产物硼酸及过量的硼酸三甲酯原料易回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。
- 李玉文张琦
- 关键词：肉桂酸甲酯
- 磺化硅胶催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯
- 2014年
- 采用己酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,非均相酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了原料配比、反应时间及催化剂用量等对酯化反应的影响。实验结果表明,磺化硅胶具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)=3∶1,催化剂用量为己酸质量的1.5%,回流反应3h,酯化率达96.1%;而且磺化硅胶具有较好的重复使用性能,使用5次后,酯化率仍达91.2%,磺化硅胶易于和产物分离,回收使用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较轻。
- 马翠丽李玉文
- 关键词：己酸催化酯化
- 2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成
- 2013年
- [目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。
- 李玉文李书涛
- 关键词：2,4-滴丁酯2,4-二氯苯氧乙酸
- 磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯被引量：3
- 2011年
- 以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。
- 李书涛李玉文王俊
- 关键词：2,4-滴丁酯催化合成
- 尼泊金甲酯的绿色合成
- 2014年
- 采用对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯为原料,以硅胶负载高氯酸为催化剂,加热反应制得尼泊金甲酯,测定所合成的尼泊金甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的尼泊金甲酯的结构。对影响尼泊金甲酯收率的因素(反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量)进行研究,确定尼泊金甲酯的适宜合成条件:n(碳酸二甲酯)∶n(对羟基苯甲酸)=2∶1,反应温度为90℃,反应时间为8h,催化剂用量为碳酸二甲酯摩尔量的0.2%,在此条件下尼泊金甲酯的收率达93.1%。与目前合成尼泊金甲酯的方法相比,该法收率高,硅胶负载高氯酸催化剂可以回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。
- 李玉文张琦
- 关键词：碳酸二甲酯
- 三氟甲磺酸催化合成阿司匹林被引量：7
- 2013年
- 以水杨酸和醋酸酐为原料,三氟甲磺酸为催化剂,50℃下催化合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比及反应时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为水杨酸质量的0.2%,n(水杨酸)∶n(醋酸酐)=1∶2.0,反应时间为50 min,在此条件下,阿司匹林的收率为90.4%。
- 李玉文王骏
- 关键词：三氟甲磺酸阿司匹林催化合成
