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国家自然科学基金(20172036)

作品数:19 被引量:170H指数:7
相关作者:魏俊发石先莹张敏何地平林福娟更多>>
相关机构:陕西师范大学西北大学西安近代化学研究所更多>>
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相关领域:理学化学工程医药卫生更多>>

文献类型

  • 19篇期刊文章
  • 4篇会议论文

领域

  • 18篇理学
  • 5篇化学工程
  • 1篇轻工技术与工...
  • 1篇医药卫生

主题

  • 5篇催化
  • 4篇相转移
  • 3篇双氧水
  • 3篇钨酸
  • 3篇相转移催化
  • 3篇环己酮
  • 3篇N
  • 2篇新型水溶性
  • 2篇有机合成中间...
  • 2篇中间体
  • 2篇溶剂
  • 2篇手性
  • 2篇双季铵盐
  • 2篇水溶
  • 2篇水溶性
  • 2篇铵盐
  • 2篇钨酸钠
  • 2篇环己醇
  • 2篇环氧化
  • 2篇季铵

机构

  • 19篇陕西师范大学
  • 3篇西北大学
  • 1篇广州大学
  • 1篇西安近代化学...
  • 1篇陕西教育学院

作者

  • 19篇魏俊发
  • 10篇石先莹
  • 5篇张敏
  • 5篇何地平
  • 4篇林福娟
  • 4篇吴亚
  • 2篇史真
  • 2篇邓芳
  • 2篇牛小玲
  • 1篇陈亿新
  • 1篇乔珍
  • 1篇刘天穗
  • 1篇谢彬
  • 1篇汤发有
  • 1篇白银娟
  • 1篇陈默
  • 1篇刘少恒
  • 1篇刘庆
  • 1篇张勇
  • 1篇苗延青

传媒

  • 3篇陕西师范大学...
  • 2篇有机化学
  • 2篇西北大学学报...
  • 2篇合成化学
  • 1篇高等学校化学...
  • 1篇科学通报
  • 1篇化学试剂
  • 1篇精细化工中间...
  • 1篇应用化学
  • 1篇固原师专学报
  • 1篇沈阳化工学院...
  • 1篇石油化工
  • 1篇广州大学学报...
  • 1篇Scienc...
  • 1篇中国化学会第...
  • 1篇中国化学会第...

年份

  • 1篇2015
  • 1篇2009
  • 5篇2006
  • 4篇2005
  • 7篇2004
  • 1篇2003
  • 4篇2002
19 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
相转移催化法合成反式-3,4,5-三甲氧基-4′-硝基二苯乙烯
2006年
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对硝基甲苯为原料,利用相转移催化法经缩合脱水合成了反式-3,4,5-三甲氧基-4′-硝基二苯乙烯。其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析确定。以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时,在室温下反应12 h,产率89%。
乔珍魏俊发刘庆黄涛邓芳
关键词:相转移催化二苯乙烯
Organic solvent-and phase transfer catalyst-free oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone with dilute H_2O_2被引量:3
2002年
The oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone with 30% aqueous hydrogen peroxide by using peroxotung-state complexes formed in situ from sodium tungstate di-hydrate and various bidentate organic ligands as the catalysts, without organic solvents, halide and phase transfer catalyst has been carried out. The influence of 13 ligands on the oxidation is investigated. The maximum yield of cyclohexanone is obtained when using 1,10-phenanthroline (96%) and oxalic acid (95%) as the ligand. Very high yields (around 90%) have also been obtained for the instances of using salicylic acid, 3,5-dibromosalicylic acid, and 8-hydro- xylquino-line as ligands. A research to improve the reaction condition using cheap oxalic acid as the ligand indicates that the optimum condition is that the reaction mixture with a molar ratio of cycohexanol:tungstate dihydrate:oxalic acid: 30% H2O2=100:2:2:120 was stirred at 85-90℃ for 12 h.
WEI Junfa, SHI Xianying, HE Diping & ZHANG MinSchool of Chemistry and Material Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, China
关键词:CYCLOHEXANOLPEROXIDEOXIDATION
N,N′,N″,N'''-四对甲苯磺酰1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微波常压快速水解被引量:17
2003年
N ,N′ ,N″ ,N 四对甲苯磺酰 1,4,7,10 四氮杂环十二烷是Atkins法合成 1,4,7,10 四氮杂环十二烷的关键中间体 ,但其水解脱磺酰基比较困难 ,常规水解一般需要采用 96%~ 98%硫酸在 14 0℃左右加热 2~ 3d .报道了一种微波促进快速水解法 ,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中 ,采用 95 %~ 98%硫酸 ,控制火力 2~ 5档 ,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需5 0~ 12 0s即可完成水解 ,比常规加热水解所需时间缩短约 3 0 0 0~ 80 0 0倍 ,浓硫酸用量也比常规加热水解少 ,收率较常规水解高 .
魏俊发石先莹何地平张勇
关键词:1,4,7,10-四氮杂环十二烷
新型手性N杂配体在不对称氢化制备萘普生中的应用研究
2015年
萘普生是一种非常重要而且有效的非甾体类消炎药,广泛应用于治疗疼痛、发热等症状.文章考察了新型手性N杂双膦配体(BIQAP)在不对称催化氢化制备萘普生中的应用研究,通过配体与金属钌形成手性催化剂,经过一系列条件的筛选,结果表明,在32℃、10 MPa H2、甲醇做溶剂、三乙胺做助剂的条件下,Ru(RBIQAP)(OAc)2能够有效地催化萘普生前体2-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙烯酸,并取得了较高的收率(99%)和良好的对映选择性(81.7%ee).
谢彬陆锦平陈国术刘天穗陈亿新
关键词:不对称氢化萘普生
(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的不对称合成
2004年
报道了用4 氯 乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为还原剂,选择性合成(s) 4 氯 3 羟基丁酸乙酯。分别考察了能源供体、蔗糖浓度、反应温度、底物加量和压榨酵母用量等因素对产物收率和对映体过量值的影响。结果表明,4 氯 乙酰乙酸乙酯不对称生物还原反应的适宜条件为:能源供体40.0g/L蔗糖,反应温度36.5℃,压榨酵母50.0g/L,底物加量12.0g/L,pH为7 0。反应收率可达60 5%,ee收率为98 5%。
张敏魏俊发
关键词:面包酵母手性合成
无羧酸条件下清洁合成环氧大豆油被引量:41
2006年
在无羧酸条件下,以乙酸乙酯为溶剂、甲基三辛基硫酸氢铵为相转移催化剂,用30%(质量分数)过氧化氢溶液直接环氧化大豆油合成了环氧大豆油。通过核磁共振氢谱及碳谱、傅里叶变换红外光谱、黏度测定等方法对产物的结构进行了表征与分析,并根据国家标准的方法对产物的色泽、酸值、环氧值和碘值进行了测定。同时考察了反应时间、反应温度及溶液pH对产物环氧值的影响,通过正交实验优选了反应条件。实验结果表明,无羧酸条件下,以过氧化氢为氧化剂可以成功地实现大豆油的环氧化,在溶液pH为2、反应温度60℃、反应时间7h的条件下,产物的环氧值为6.27%,碘值(100g)为5.80g。此方法避免了反应中生成过酸,副产物生成量减少,提高了产品质量。
邓芳魏俊发石先莹
关键词:大豆油环氧化环氧大豆油过氧化氢羧酸相转移
用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究被引量:45
2006年
以30%的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了环己酮氧化制己二酸的反应.研究结果表明,用廉价的草酸为配体,最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350,在92℃下反应12h,可制得80.6%的己二酸;用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系,提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯,己内酯进一步氧化成己二酸.
张敏魏俊发白银娟高勇吴亚苗延青史真
关键词:环己酮己二酸双氧水最佳反应条件
2-甲基-7-[ω-(1-咪唑基)-烷氧基]异黄酮衍生物的全合成及其抗氧化活性被引量:12
2009年
以取代苯乙酸和间苯二酚为起始原料,经5步合成了10种新的咪唑类异黄酮衍生物.利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对目标化合物进行了表征.对10种目标化合物的抗氧化活性进行了初步研究,其中2-甲基-4′-羟基-7-[3-(1-咪唑基)丙氧基]异黄酮具有较强的抗氧化活性.
陈战国赵海霞魏俊发刘勃
关键词:异黄酮咪唑抗氧化活性
β-环糊精与磺基苯偶氮水杨醛包结物的合成与表征
2004年
目的 研究p (3 甲酰基 4 羟基苯基偶氮)苯磺酸钠与β 环糊精(β CD)主 客体化学。方法采用1HNMR、电子光谱、圆二色谱、XRD、热分析等现代分析手段分别研究在水溶液和固相中的主 客体化学行为。结果 在水溶液和固相中,客体分子p (3 甲酰基 4 羟基苯基偶氮)苯磺酸钠都能与主体分子β CD形成稳定包结络合物。包合物中主客体比为1∶1,客体分子以其长轴方向与β CD的Z轴平行方式包结与于β CD的空腔中。固体包结络合物中含有11个水分子。结论 无论在水溶液还是固相中,p (3 甲酰基 4 羟基苯基偶氮)苯磺酸钠与β CD都能形成稳定的1∶1包结络合物。
陈经涛魏俊发石先莹林福娟
关键词:主客体化学模拟酶
无有机溶剂、无相转移催化剂条件下稀H_2O_2氧化环己醇为环己酮被引量:19
2002年
以钨酸钠与含氮和/或氧双齿有机配体原位(in situ)形成的络合物作为催化剂,在无卤素、无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,实现了30%过氧化氢催化氧化环己醇为环己酮的反应.考察了13种不同的配体对环己醇氧化反应的催化作用,其中邻菲咯啉、草酸为配体时环己酮收率最好,分别达96%和95%以上.水杨酸,8-羟基喹啉和3,5-二溴水杨酸为配体时,也有很好的催化效果,环己酮收率超过90%.选用廉价的草酸为配体,对反应条件的优化研究表明,氧化反应的最佳条件为环己醇:w:草酸:30%:H2O2的摩尔比为100:2:2:120,反应温度85-90℃,反应时间12h,环己酮收率95.19%.
魏俊发石先莹何地平张敏
关键词:有机溶剂相转移催化剂H2O2环己醇环己酮
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