温州市科技局科研基金(G20060098)
- 作品数：2 被引量：6H指数：2
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- LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量被引量：2
- 2010年
- 目的:建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25℃,流速0.4 mL/min。质谱条件:ESI(电喷雾离子源),负离子模式检测,选择离子监测(selectedion monitoring,SIM)方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145。结果:丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99204、0.99257、0.99327),三种二元酸的最低检测极限都是0.05μg/mL,加样回收率在97.15%～99.23%范围内,精密度RSD≤2%(n=5)。测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%。结论:该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定。
- 于晓敏王贤亲何文斐胡淑萍楚生辉贾娟王秀勇叶发青
- 关键词：LC-ESI-MS丁二酸戊二酸己二酸
- 大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸被引量：4
- 2010年
- 建立利用大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的方法并使其分别达到一定的纯度和收率。首先利用LC-ESI-MS方法测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量,然后通过对3种大孔吸附树脂AB-8、NKA-Ⅱ和D-380吸附性能的综合比较,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂,以水、10%、30%和95%乙醇水溶液作为洗脱剂对混合二元酸进行初步的分离,得到A、B、C和D4个分离部位,再利用氯仿对二元酸溶解度的不同,将该4个分离部位在55℃水浴恒温分别用氯仿进行溶解、过滤,通过LC-ESI-MS方法测定确定相应部位的组成情况后进行适当合并,最终达到将混合二元酸分离的目的。丁二酸纯度:70.3%,收率:92.7%;戊二酸纯度:94.1%,收率89.2%;己二酸纯度:90.7%,收率:88.7%。
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- 关键词：大孔吸附树脂混合二元酸溶解法丁二酸戊二酸己二酸
