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高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中的土拉霉素被引量：3: 2011年; 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法，并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取，涡旋振荡离心后经正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化后，40℃氮气吹干，用50％乙腈定容。以Penomenex Luna C18柱为色谱柱，乙腈-2mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相，梯度洗脱；流速0．25mL／min；柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），外标法定量。在10．0～500μg／kg范围内，方法的线性关系良好（r〉0．99）。5种基质中土拉霉素的检出限为3～5μg/kg，定量下限均为10μg/kg。在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74％～96％，批内相对标准偏差（RSD）为4．0％～16％，批间RSD为7．0％-15％。该法准确、灵敏，适用于猪组织中土拉霉素的测定。; 倪姮佳黄显会方炳虎贺利民赵永达; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法土拉霉素猪组织

土拉霉素在猪体内残留消除规律的研究被引量：2: 2011年; 本研究旨在分析土拉霉素在猪体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。采用猪颈部一次性肌内注射土拉霉素注射液,注射剂量为2.5mg.kg-1体质量,分别在给药后第0.5,5,12,18,25,36,48天,各宰杀5头取样。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱(SPE)净化后用高效液相色谱—串联质谱仪分析。结果显示,给药后第0.5天注射部位药物浓度最高,第36天所有组织的药物浓度均低于最高残留限量(MRL)。用WinNonlin软件分析各组织中的消除动力学参数,消除快慢依次为注射部位,肝脏,皮脂,肌肉,肺脏和肾脏,其消除半衰期(t1/2β)分别为117.06,193.14,197.60,207.64,228.99和232.61h。肺脏的药时曲线下面积(AUC)为1 220.59μg.h.g-1仅次于注射部位及肾脏,显著高于肌肉,肝脏及皮脂。由于肾脏为代谢器官,因此可确定肺脏为土拉霉素作用的靶部位。根据欧美等国家对土拉霉素制定的最高残留限量,计算得注射部位的休药期最长,为33d。结果提示土拉霉素注射液吸收迅速,体内分布广,作用时间长。建议休药期为33d。; 倪姮佳黄显会贺利民方炳虎赵永达; 关键词：土拉霉素残留消除规律休药期

泰拉霉素注射液对猪的安全性研究被引量：4: 2011年; 旨在为泰拉霉素注射液在养猪生产中的安全使用提供试验依据与使用参考.选用健康猪24头,随机分为4组,一组为空白对照组,其余为给药组.给药组于第1天和第4天2次给药,按照猪体质量2.5、7.5和12.5 mg/kg剂量颈部肌注泰拉霉素注射液.在给药前及第1次给药后1 d,第2次给药后的1、3、6、10、15 d对猪体温、体质量、血常规和血液生化指标分析比较,并每天观察给药后动物临床表现.猪颈部肌肉注射泰拉霉素后,在2.5～12.5mg/kg剂量范围内临床表现正常,高剂量组注射部位给药后皮肤发红,但随后消失,其余剂量组无观察到任何不良反应.泰拉霉素各给药组对猪血液常规指标无明显影响(P>0.05),对某些生理生化指标谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)、碱性磷酸酶(ALP)、白蛋白(ALB)在给药后与空白对照组相比存在显著性差异(P<0.05),但大多数在试验后期恢复至正常水平.本试验结果表明泰拉霉素注射液对靶动物猪的血液常规指标和生理生化指标无明显影响,在兽医临床上可安全使用.; 赵永达焦晓军刘帅帅倪姮佳贺湘仁王斯帆曾振灵黄显会; 关键词：生理指标生化指标安全评价

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量被引量：5: 2012年; 本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODSC18(250μm×4.6μm,5μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01～0.2mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R=0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%～97.8%,日间变异系数为0.6%～0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。; 范炜达陈良柱贺利民方炳虎; 关键词：注射液高效液相色谱-蒸发光散射检测法

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