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低氯含量甲基三乙酰氧基硅烷的合成与表征被引量：5: 2007年; 以乙酸酐为酰氧化剂与甲基三氯硅烷反应合成得到作为室温硫化硅橡胶交联剂的甲基三乙酰氧基硅烷。该合成工艺简单、条件温和,生产成本低,产品得率可达96%以上。产品经气相色谱分析纯度达97.1%,氯含量<50×10-6g/mL,产品质量远高于市售同类产品。; 卜志扬范宏谭军李伯耿邵月刚任不凡; 关键词：乙酸酐甲基三氯硅烷纯度氯含量

AlCl_3/活性炭催化甲基三氯硅烷与低沸物再分配反应研究被引量：3: 2006年; 甲基三氯硅烷（M1）与低沸物（LBR）是工业上“直接法”生产二甲基二氯硅烷单体过程中产生的副产物,两者之间通过再分配反应可转化为高价值的有机硅单体.以活性炭为载体,采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl3固体酸催化剂,在固定床反应器中进行甲基三氯硅烷与低沸物的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷.考察了活性炭载体预处理方式及反应条件对再分配反应的影响.结果表明,经过高温扩孔处理的活性炭载体负载的AlCl3催化剂具有较好的反应活性;优化的反应条件为：W（M1/LBR）为2.0～3.0,反应温度为310℃,LHSV为1.5 h^-1;该催化剂的制备过程简单,催化反应条件温和且表现出良好的催化稳定性.; 范宏谭军卜志扬李伯耿邵月刚; 关键词：甲基三氯硅烷低沸物 ALCL3 固体酸催化剂固定床

固载AlCl_3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究被引量：2: 2005年; 针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表明以活性炭为载体的固载 AlCl_3催化剂为佳。通过工艺条件实验,确定了在活性炭固载 AlCl_3催化剂上一甲和三甲再分配反应的适宜工艺条件为:反应物摩尔比为1.0.液时空速 LHSV 为0.66 mL/(h·g-cat),反应温度为320℃,得到二甲收率70%左右。该催化剂还表现出一定的催化稳定性。; 谭军范宏卜志扬李伯耿; 关键词：二甲基二氯硅烷甲基三氯硅烷固定床

固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用被引量：3: 2006年; 针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。; 王雪飞谭军范宏卜志扬李伯耿; 关键词：二甲基二氯硅烷甲基三氯硅烷

活性炭负载AlCl_3固体酸催化甲基氯硅烷再分配反应性能与结构研究被引量：6: 2006年; 以活性炭为载体，采用浸溃蒸发煅烧法制备了负载型AlC13固体酸催化剂，并以甲基三氯硅烷（M1）和三甲基氯硅烷（M3）的再分配反应为模型反应，在φ20mm×800mm的固定床反应器中，310℃、n（M1／M3）=1．0、液时空速1．5h^-1下考察了催化剂的制备条件对其反应活性的影响，并对催化剂的稳定性进行了初步考察．运用N2等温吸附-脱附法、XRD、TG-DSC和吡啶吸附Raman光谱等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征．结果表明，较佳的催化剂制备条件为：活性炭经过2．0mol·L^-1盐酸溶液处理6h，AlC13负载量为1.87mmol·g^-1，450-500℃焙烧活化;催化剂在100h内表现出良好的催化稳定性．催化剂的XRD和TG-DSC表征结果表明，AlCl3负载到活性炭载体上经活化后不再以AlCl3晶相存在，催化剂在485～600℃时活性组分出现分解；吡啶吸附Raman光谱分析表明催化剂的活性组分为Lewis酸。; 谭军范宏卜志扬李伯耿; 关键词：ALCL3 甲基三氯硅烷三甲基氯硅烷

搅拌床中甲基氯化铝法甲基三氯硅烷转化反应被引量：1: 2006年; 针对“直接法”合成二甲基二氯硅烷过程中产生的副产物甲基三氯硅烷(M1),在搅拌床反应器中,对甲基氯化铝法甲基三氯硅烷气固相转化反应进行了系统研究.结果表明,该反应经历了约100min的诱导期后,产物组成趋于稳定.机械搅拌促进了铝粉表面氧化膜的去除和表面更新,使得转化反应无须外加催化剂.提高搅拌速度和反应温度有利于转化反应程度的提高,但存在一个最佳值.原料组成MeCl/M1摩尔比(m)对转化反应的进行程度和产物组成影响较大,当m<2·0时,M1转化率较低,转化产物主要为二甲基二氯硅烷(M2)和三甲基氯硅烷(M3);当m=2·0时,产物主要为M3;当m>2·0时,M1转化率较高,主要产物为四甲基硅烷(M4).采用SEM对反应前后Al粉粒子表面形态进行了表征,探讨了该气固相转化反应的机理和历程.; 谭军范宏卜志扬李伯耿; 关键词：甲基三氯硅烷

甲基三氯硅烷歧化、转化综合利用研究进展被引量：8: 2006年; 甲基三氯硅烷是“直接法”合成二甲基二氯硅烷单体过程中的主要副产物,其规模化处理和综合利用是实现有机硅工业可持续发展的关键。本文介绍了国内外将甲基三氯硅烷通过歧化、转化反应法制备其它重要甲基氯硅烷单体的研究进展。其中歧化法主要有一甲与三甲、一甲与高、低沸物两种反应体系;转化反应则包括甲基(氢)氯化铝法、直接加氢法、氯代转化法等;评述了以上几种甲基三氯硅烷利用途径中不同方法的特点,并对甲基三氯硅烷歧化、转化综合利用的工业化前景进行了展望。; 谭军范宏卜志扬李伯耿邵月刚; 关键词：甲基三氯硅烷二甲基二氯硅烷歧化

AlCl3/活性炭催化剂的制备、表征及其在再分配反应中的应用被引量：1: 2004年; 制备了活性炭负载的固载AlCl3催化剂,运用BET、XRD、TG对活性炭载体及催化剂的结构进行了表征.并在固定床积分反应器中,对催化剂在甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷再分配反应的催化性能进行了评价,实验结果表明该催化剂具有较好的活性及稳定性.; 谭军范宏卜志扬李伯耿; 关键词：二甲基二氯硅烷甲基三氯硅烷固定床

乳液型胶粘剂研究进展被引量：8: 2007年; 综述了近年来乳液型胶粘剂的研究进展,包括组成、合成工艺、性能及应用等。讨论了通过改变单体组成或引发体系、改进聚合工艺、通过共混或化学结合引入其他聚合物的方式改进乳液型胶粘剂性能的方法。展望了未来乳液型胶粘剂的应用和发展前景。; 卜志扬范宏谭军李伯耿; 关键词：乳液型胶粘剂丙烯酸酯聚醋酸乙烯改性

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浙江省科技攻关计划(021101561)