国家自然科学基金(81173525)
- 作品数：15 被引量：44H指数：5
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- HPLC法测定泮托拉唑钠肠溶片中泮托拉唑的含量及有关物质
- 2018年
- 目的建立高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶片中泮托拉唑的质量分数及有关物质A、B、C。方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲盐溶液(四丁基硫酸氢铵1.1 g与乙酸铵3.85 g溶解于1 000 m L水)-甲醇(体积比42.5∶57.5)为流动相;检测波长为290 nm;流速为0.7 m L/min;柱温为30℃;进样量20μL。泮托拉唑峰与有关物质A、B、C峰的分离度良好。结果泮托拉唑在80.4~321.6μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R=0.999 7,n=6),检测限为0.6 ng/m L,平均回收率为101.5%(RSD=0.6%,n=9)。有关物质A、B、C分别在0.006~1.604、0.014~0.882、0.003~0.600μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为2.0、4.5、1.0 ng/m L,回收率分别为101.0%(RSD=1.5%,n=9)、98.4%(RSD=1.2%,n=9)、100.1%(RSD=0.9%,n=9)。结论建立的高效液相色谱法检测泮托拉唑及有关物质准确、重复性好。本方法不需要调节流动相pH,步骤简便且对色谱柱起到一定的保护作用。
- 余诺君郑艾妮徐彤彤郭日铄李宁
- 关键词：泮托拉唑钠肠溶片高效液相色谱法泮托拉唑
- 丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B在大鼠体内的药动学被引量：4
- 2015年
- 目的建立用于同时测定大鼠血浆中丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的HPLC法,并研究丹参水溶性提取物在大鼠体内的药动学特征。方法大鼠灌胃给予丹参水溶性提取物（丹参素钠78.1 mg·kg^-1、迷迭香酸40.4 mg·kg^-1、丹酚酸B1.2 g·kg^-1）后,眼眶静脉丛取血,经盐酸酸化及乙酸乙酯萃取后采用HPLC测定不同时间点的血药浓度。结果丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.4-10.0、0.24-6.00、0.8-10.0 mg·L^-1内线性良好,方法回收率均在85%-115%之间,日内、日间精密度良好,稳定性符合要求。主要药动学参数t1/2（ka）分别为0.052、0.172、0.080 h;ρmax分别为1.072、2.290、4.128 mg·L^-1;AUCo-t分别为6.674、6.933、8.943 mg·h·L^-1。结论丹参素钠在大鼠体内的药动学过程符合单室模型,迷迭香酸和丹酚酸B符合二室模型。
- 梁艳芬黄鸿章许丽媛黎亮星李宁
- 关键词：丹参素钠迷迭香酸丹酚酸B高效液相色谱法药动学
- 微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物被引量：5
- 2017年
- 建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6%(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17%(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1%(质量分数)正丁醇-0.46%(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。
- 黎亮星赖彩云郑艾妮吴宏星苏草茵高崇凯李宁
- 关键词：降压中成药保健品化学药物
- 微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量被引量：1
- 2014年
- 目的：建立丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用微乳液相色谱法。色谱柱：DiamonsalC18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．14mol·L-1十二烷基硫酸钠-1．08mol·L-1正丁醇-0．070mol·L-1正辛烷-水微乳；流速：0．7mL·min-1；柱温：室温；检测波长：270nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0．962～38．48和1．022～40．88μg范围内线性关系良好，相关系数r＞0．9995；平均加样回收率（n＝6）分别为96．5％和97．2％，RSD分别为2．71％和1．69％。结论该方法准确，简单易行，可用于丹参药材中2种有效成分的含量分析。
- 卢翠婷冯晓华郭波红卫世杰李宁
- 关键词：丹参隐丹参酮
- 丹参脂溶性提取物隐丹参酮和丹参酮ⅡA在大鼠体内的药动学研究被引量：1
- 2014年
- 目的：建立同时测定大鼠血浆中隐丹参酮和丹参酮ⅡA浓度的反相高效液相色谱法,并对大鼠口服丹参脂溶性提取物后的2种丹参酮成分进行药动学研究。方法大鼠分别灌胃丹参脂溶性提取物混悬液（隐丹参酮和丹参酮ⅡA的灌胃剂量分别为38.4 mg·kg-1和70.1 mg·kg-1）后,眼眶静脉丛取血,经乙腈-乙酸乙酯（体积比1∶4）液-液萃取后采用HPLC法测定不同时间点的血药浓度,并用3P97软件计算药动学参数。结果隐丹参酮在0.05-5μg·mL-1内线性良好,方法回收率为99.7%~106．6%；丹参酮ⅡA在0.02-5μg·mL-1内线性良好,方法回收率为93.3%-102.5%。大鼠体内隐丹参酮和丹参酮ⅡA的t1/2（ka）分别为0.924、0.993 h,t1/2（ke）分别为2.632、2.126 h,Cmax分别为0.277、0．173μg·mL-1,AUC0-t分别为1.855、1.034μg·h·mL-1,CL/F（s）分别为20.700、67.763 mL·h-1·mg-1。结论建立的方法快速、简便、准确,可用于丹参脂溶性提取物中隐丹参酮和丹参酮ⅡA血浆样品的含量测定及药动学研究。
- 许丽媛黄彩凤黄鸿章黎亮星梁艳芬郭波红李宁
- 关键词：隐丹参酮HPLC药动学
- 微乳体系相图及其在液相色谱分离多组分药物应用的研究被引量：1
- 2015年
- 采用滴加法和电导率法绘制了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/油相(正辛醇、正辛烷、正庚烷、正己烷)/水四组分微乳体系的拟三元相图。以O/W型微乳区域大小为指标,考察不同油相、表面活性剂与助表面活性剂的质量比对微乳形成的影响,并通过测定电导率、相对粘度以及表面张力等物理化学参数,考察了微乳体系的相行为及特性。根据得到的微乳体系相图,进行色谱条件优化,建立了快速、稳定的测定阿莫西林舒巴坦匹酯片剂中阿莫西林与舒巴坦匹酯二组分含量的方法,结果显示此微乳分离系统有较好的色谱适用性及方法可行性。
- 陈嘉敏冯晓华潘晓玲黄丽娜高崇凯李宁
- 关键词：拟三元相图
- 流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中7种有效成分被引量：4
- 2017年
- 采用整体柱建立了流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd,Rb2及丹参酮ⅡA 7种有效成分。通过对溶剂和流速双梯度体系的逐步优化,并应用色谱模拟软件Dry Lab,得到分离7种成分的最佳色谱条件。采用色谱柱Merck Chromolith Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相体系,流速/溶剂双梯度洗脱,柱温30℃;片剂中的7种成分在21 min内达到基线分离;Rg1在60.60~242.40 mg/L(r=0.999 0)、丹参酮ⅡA在16.52~66.08 mg/L(r=0.999 9),其余皂苷在30.70~142.66 mg/L(r≥0.999 4)范围内具有良好的线性关系;定量下限(S/N=10)为21~124μg/kg,回收率为96.7%~100.1%。该方法能在短时间内同时分离不同极性的化合物,提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于复方丹参片中7种成分的含量分析。
- 苏草茵余诺君吴宏星郑艾妮李宁
- 关键词：整体柱复方丹参片DRYLAB
- pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分被引量：7
- 2013年
- 建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm;6～7 min,257 nm;7～14 min,280 nm;14 min,233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.999 0;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。
- 禤学怡黄丽娜潘晓玲李宁
- 关键词：PH高效液相色谱法对乙酰氨基酚盐酸伪麻黄碱盐酸曲普利啶
- 微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片中厄贝沙坦的含量及有关物质
- 2016年
- 目的建立一种微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片的质量分数及有关物质。方法采用Agela technologies odyssil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以SDS-正丁醇-环己烷-水（质量比3.0∶6.0∶0.8∶92.2）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长230 nm。结果有关物质与主要成分可以完全分离。厄贝沙坦在50.01-175.04μg/m L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2,n=6）,检测限为0.02μg/m L,平均回收率为100.4%（RSD=1.0%,n=9）。有关物质在0.075 3-0.351 8μg/m L范围内呈线性,检测限为0.025μg/m L,平均回收率为100.5%（RSD=1.1%,n=9）。2个规格的厄贝沙坦片中厄贝沙坦的平均质量分数分别为99.4%和99.8%。结论建立的微乳液相色谱法检测厄贝沙坦及相关物质快速、准确、重复性好且绿色环保,减少了有机溶剂的使用。
- 郑艾妮王柳云余诺君李宁
- 关键词：厄贝沙坦片厄贝沙坦
- 微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素被引量：8
- 2011年
- 建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以VenusilASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别小于2.3%和3.0%;VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.999 6、0.999 4、0.999 8、0.999 8;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。
- 杨建锐黄丽娜黄光亮李宁
- 关键词：脂溶性维生素
