中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(2009RG006-1)
- 作品数:3 被引量:23H指数:3
- 相关作者:陈铭学曹赵云刘慧马有宁孙敏更多>>
- 相关机构:中国农业科学院中国水稻研究所中国水稻研究所浙江大学更多>>
- 发文基金:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程更多>>
- PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量被引量:16
- 2010年
- 建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。
- 孙敏曹赵云刘慧马有宁陈铭学
- 关键词:多杀菌素蔬菜分散固相萃取高效液相色谱-质谱
- 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定农产品中吡氟甲禾灵被引量:4
- 2011年
- 应用液相色谱-串联质谱联用技术,建立了农产品中吡氟甲禾灵的分析方法。样品经乙腈提取,无水Mg2SO4和NaCl混合盐盐析,N-丙基乙二胺、C18填料分散固相萃取净化;采用乙腈和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动性,二元梯度洗脱,C18(2.1×150 mm,3.5μm)色谱柱分离;电喷雾正离子模式采集,多反应监测模式测定。结果表明:吡氟甲禾灵在0.5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;在农产品中进行4个加标水平,平均回收率(n=3)为75.4%~113.8%,相对标准偏差为0.6%~9.2%;方法检测限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于农产品中吡氟甲禾灵的分析。
- 刘慧曹赵云张利强陈铭学
- 关键词:农产品分散固相萃取液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏被引量:3
- 2012年
- 采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经V(乙腈):V(甲酸):V(水)=49.5:0.2:0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。
- 马有宁陈铭学曹赵云牟仁祥朱国念
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱麦草畏蔬菜