黑龙江省自然科学基金(B201101)
- 作品数：30 被引量：45H指数：4
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- 相关机构：齐齐哈尔大学河北农业大学齐齐哈尔市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：理学环境科学与工程医药卫生化学工程更多>>
- 亲水-亲油聚合物型固相萃取材料的制备及其在除草剂残留萃取分析中的应用被引量：2
- 2017年
- 本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了亲水-亲油聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描电子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了固相萃取填料对5种除草剂的吸附量,分别为55.7mg·g^(-1)、46.8mg·g^(-1)、70.8mg·g^(-1)、93.2mg·g^(-1)、61.5mg·g^(-1)。在1μg·L^(-1)~20μg·L^(-1)浓度范围内,5种组分的峰面积与浓度呈良好的线性关系,烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺的检出限分别为0.067μg·L^(-1)、0.091μg·L^(-1)、0.114μg·L^(-1)、0.076μg·L^(-1)、0.117μg·L^(-1)。
- 申书昌吕伟超戴建华
- 关键词：分散聚合超高效液相色谱除草剂
- 二氧化锆/聚苯乙烯阳离子交换固相萃取填料的制备及除草剂的测定被引量：1
- 2013年
- 制备了二氧化锆微球,与钛酸酯偶联剂反应使其表面接枝碳碳双键基团。经自由基聚合,使该双键与苯乙烯和二乙烯苯在引发剂引发下进行聚合,包覆到微球表面。再将磺酸基团引入到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。利用红外光谱、X射线能谱等手段对其结构进行了表征,利用扫描电镜对其形貌进行了观察。将固相萃取与高效液相色谱联用,测定了水中阿特拉津和乙草胺,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,阿特拉津和乙草胺相关系数(R2)分别为0.9931和0.9923,最低检出限分别为6.72μg/L和10.4μg/L。
- 肖晓杏申书昌柳玉辉马柏凤
- 关键词：二氧化锆阿特拉津乙草胺
- 有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究
- 2016年
- 以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油作为原料合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,将此聚合物涂于石英纤维表面,经高温缩合反应,制成固相微萃取头。用改装的5μL微量注射器为手柄,与萃取头合成为固相微萃取装置。通过红外光谱法、热重法、扫描电子显微镜对涂层的分子结构、热稳定性及表面结构进行了分析。结果表明合成的有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯涂层的分解温度为290℃,其涂层的表面平整,直径均匀;共聚物涂在纤维丝表面的厚度约为10μm并且涂层截面的硅元素分布离散并且均匀。利用固相微萃取-气相色谱联用技术对水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯进行分析测定,色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系,4种物质的线性相关系数(R^2)分别为0.995 8,0.996 8,0.997 7和0.997 1,最低检测限分别为0.065,0.078,0.087和0.093 mg/L。
- 邹慧敏申书昌
- 关键词：固相微萃取涂层邻苯二甲酸酯
- SPE-HPLC联用测定减肥食品中盐酸芬氟拉明被引量：3
- 2013年
- 制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合固相萃取填料,并制备了萃取小柱.采用固相萃取与液相色谱联用测定了减肥饼干和减肥咖啡中盐酸芬氟拉明.在0.1～0.6 mg/mL范围内,色谱峰面积与标准溶液的质量浓度呈现了良好的线性关系相关系数(R2)为0.999 6,方法的最低检测限为0.073 mg/g,测定结果的加标回收率分别为:减肥饼干87.6%,减肥咖啡92.8%.考察了柱温、流动相配比及流速对色谱峰面积和保留时间的影响,确定了最佳液相色谱分析条件.
- 贾波申书昌
- 关键词：固相萃取液相色谱盐酸芬氟拉明
- 有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能被引量：1
- 2016年
- 以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二（对苯丙氧基醇）亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双（3-氨基丙基）四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103-150℃,热分解温度为300℃。用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103-146℃,属于强极性固定液（Px=79）,各组分色谱峰的分离度为0.96-3.33。
- 申书昌蔡君洋王利鸿
- 关键词：有机硅色谱固定相色谱性能
- [SOeBim][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的研究被引量：2
- 2015年
- 以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合的方法与石英表面的硅羟基反应,制成开口毛细管色谱柱.通过对苯类混合物和醇类混合物进行分离,考察了其分离性能.
- 郑建华申书昌
- 关键词：气相色谱固定相
- 有机硅-聚氨酯固相萃取涂层聚合物的制备及反气相色谱分析
- 2013年
- 以甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、羟基硅油、三羟基丙烷为主要原料制备作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯聚合物。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱,运用探针分子对固定液性质进行分析。测定保留时间,计算比保留体积,制作比保留体积与温度的关系曲线。测定了玻璃化转变温度、结晶部分的熔点和结晶度。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力。
- 崔莹申书昌王佳宝
- 关键词：固相微萃取
- 聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料的制备及吸附性能的研究
- 2014年
- 以苯乙烯、丙烯基硫脲和纳米二氧化钛为原料,经聚合反应制备了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线能谱法对其结构及元素组成进行了分析。以这种复合材料作为固相萃取填料,对重金属离子进行吸附试验,并以ICP-MS为检测手段,分别考察了流速和洗脱液对该填料吸附性能和回收率的影响。结果表明:这种复合材料对Ag+、Pb2+和Cr3+的吸附容量分别为13.51 mg/g、12.42 mg/g和5.30 mg/g,SPE/ICP-MS联用的这种方法的最低检出限分别为0.771、0.849和0.497μg/L。
- 胡春艳申书昌毕茎娜
- 关键词：复合材料固相萃取重金属离子ICP-MS
- 聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定
- 2014年
- 制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。
- 江艳马柏凤
- 关键词：高效液相色谱硫双二氯酚
- 2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究被引量：1
- 2013年
- 合成了2-巯基-6-羟基-4，5-二氨基嘧啶螯合剂，采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试．将螯合剂与水中Cu^2＋，Hg^2＋，Fe^3＋反应生成金属螯合物，通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物，采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定．外标法定量，在0．2-1．0mg／L范围内，金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系，线性相关系数（R^2）分别为0．9983，0．9987，0．9992，Cu^2＋，Hg^2＋，Fe^3＋的最低检出限分别为3．4，3．7，1．6μg/L．
- 张秀晶申书昌付双
- 关键词：浊点萃取螯合剂巯基非离子表面活性剂
