河北省自然科学基金(200077)
- 作品数：23 被引量：299H指数：11
- 相关作者：杨更亮陈义王德先刘海燕宋秀荣更多>>
- 相关机构：河北大学中国科学院河北职工医学院更多>>
- 发文基金：河北省自然科学基金国家自然科学基金中国科学院“百人计划”更多>>
- 相关领域：理学医药卫生生物学更多>>
- 高效液相色谱法用于那格列奈质量控制的研究被引量：7
- 2004年
- 目的:建立那格列奈对映体、有关物质及含量测定的HPLC分析法。方法:采用OA-3300手性柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以0.025 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,210 nm检测,分离对映体;LUNA ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol·L-1的磷酸二氢铵(5:2:4,用磷酸调pH 3.0)为流动相,210 nm检测,用于有关物质及含量测定。结果:D、L异构体分离度3.0以上,最低检出限分别为0.08和0.12 ng;顺反异构体及各中间体在20 min内较好分离,线性关系良好,最低检出限0.62 ng以下。结论:方法简便、快速、准确,两色谱系统结合,分别用于检测光学纯度、有关物质及含量,可在较高水平上控制本品质量。
- 张哲峰杨更亮周宇陈义
- 关键词：高效液相色谱法那格列奈对映异构体顺反异构体手性分离
- 天麻及其伪品的毛细管电泳鉴别及天麻素的测定被引量：41
- 2001年
- 目的 利用毛细管电泳法鉴别天麻及其 4种常见伪品以及测定天麻中有效成分天麻素。方法 电泳分离条件为 2 4m mol/L 硼酸盐 (p H=9.4)、运行电压为 16 k V。结果 在该分离条件下 ,通过比较电泳谱图和天麻素加标实验 ,4种伪品与天麻可以很容易鉴别 ;天麻中的天麻素可以达基线分离 ,定量测定在 15 m in之内完成 ,线性相关方程为 Y=- 0 .0 48+7.79X(r=0 .999)。结论 方法简便、快速、准确 。
- 王德先杨更亮刘海光杨云霞
- 关键词：毛细管电泳天麻天麻素伪品
- 毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pK_a值及其在中药淫羊藿中的含量被引量：25
- 2001年
- 利用毛细管电泳中不同 pH条件下有效淌度 (μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度 ([H+])的非线性关系以及1/ μeff与缓冲溶液中 [H+]的线性关系 ,测定了淫羊藿甙的离子淌度 (μA- )和pKa 值 ;考察了在有机改性剂存在的情况下 ,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加 ,淫羊藿甙的 pKa 值的变化情况。在缓冲溶液为V(2 4mmol/L磷酸盐 )∶V(乙醇 ) =70∶30时 ,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定 ,结果发现校正峰面积 (Y)与淫羊藿甙的质量浓度 (X ,g/L)的线性相关方程为Y =6 96× 10 -3 + 17 0X ,线性范围为 0 0 32g/L～ 0 35 4g/L。
- 王德先杨更亮宋秀荣寇素如
- 关键词：毛细管电泳淫羊藿甙淫羊藿中药分析PKA值
- 毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分被引量：26
- 2000年
- 建立了毛细管胶束电动色谱法（ＭＥＫＣ）同时分离和测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸异构体含量的新方法。以１５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４）、１５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）、１０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）、５％（Ｖ／Ｖ）乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液，在 ２０ｍｉｎ实现了齐墩果酸和熊果酸的基线分离。同时也研究了ＳＤＳ浓度和有机溶剂（乙醇）浓度对待测物质分离的影响。研究了不同提取方法对夏枯草中两种物质含量测定的影响。
- 刘海兴杨更亮杨更亮王德先宋秀荣宋秀荣
- 关键词：齐墩果酸熊果酸夏枯草中药MEKC
- 硅胶整体柱的研究进展被引量：34
- 2003年
- 杨更亮高文惠杨静
- 关键词：硅胶整体柱溶胶-凝胶工艺高效液相色谱结构特性
- 毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分被引量：4
- 2001年
- 建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法 .采用15mmol/L硼砂 +14mmol/L磷酸二氢钠 +体积分数 5 %甲醇 (pH =9.5 0 )作为缓冲体系 ,在电压为 18kV和检测波长为 2 5 4nm的条件下 ,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离 .定量分析表明 ,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系 (r≥ 0 .9985 ) .此外 ,本实验还讨论了缓冲溶液的 pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响 .
- 李海鹰杨更亮王德先刘海燕李保会
- 关键词：毛细管区带电泳腺苷腺嘌呤尿苷
- 胶束电动毛细管色谱中的双峰及其成因被引量：7
- 2003年
- 研究了以十六烷基三甲基溴化铵(或十二烷基硫酸钠)为准固定相的胶束电动毛细管色谱法中的双峰及其形成原因。指出在一定的条件下一种组分可以出现2个峰。实验表明,某一组分相应双峰的相对峰面积取决于该组分与表面活性剂之间的反应时间与温度以及样品中表面活性剂的浓度。当样品中表面活性剂浓度增加时,双峰中一个峰的相对峰面积增加,而另一个减小;温度可以加速反应的过程。这意味着被分析物与表面活性剂之间的相互作用是一个慢过程,这种相互作用可以产生一种稳定的物质,并导致双峰的形成。十六烷基三甲基溴化铵与间羟基苯甲酸反应产物的红外与核磁共振光谱证实了这一点。
- 陈冠华杨更亮田益玲陈义
- 关键词：表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵固定相
- 硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离被引量：21
- 2004年
- 研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂 ,不变形 ,并具有通孔和中孔双孔结构 ,渗透性强 ,柱压降低 ,机械强度高 ,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。
- 高文惠杨更亮杨静刘海燕尹俊发陈义
- 关键词：硅胶整体柱流速孔结构正相色谱
- 毛细管区带电泳法测定冬虫夏草中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶被引量：20
- 2002年
- 建立了毛细管区带电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶含量的分析方法。采用15mmol L硼砂 +14mmol L磷酸二氢钠 +5 %(V V)甲醇 (pH =9.5 )作为缓冲体系 ,在电压为 18kV和检测波长为 2 5 4nm的条件下 ,冬虫夏草提取液中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶实现了基线分离。定量分析表明 ,3种成分的校正峰面积与质量浓度呈较好的线性关系 (r≥ 0 .9991)。考察了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶迁移行为的影响。
- 杨更亮李海鹰刘海燕王德先李保会陈义
- 关键词：冬虫夏草腺苷腺嘌呤尿嘧啶中药分析
- 辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定被引量：34
- 2002年
- 采用RP -HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试 .色谱条件为 :YMCODS柱(2 5 0mm× 4 .6i .d .,5 μm) ,柱温 4 0℃ ,流动相甲醇 -质量分数为 0 .1%的H3 PO4 水溶液 (75 + 2 5 ) ,流速 0 .6mL/min ,检测波长 2 80nm ,进样量 5 μL .分析过程中 ,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离 ,能够定量测出其总含量 .在进样量 0 .6～ 6 0 μg内 ,其线性回归方程为Y =10 .74 9X + 2 .731,线性相关系数r为 0 .999,标准品和样品的相对标准偏差 (RSD )分别为 1.96 % (n =10 )和 2 .35 % (n =6 ) ,加标回收率为 99.2 2 % (RSD =1.5 9% ,n =6 ) ,最低检出限为 0 .0 4 μg .
- 孙进平杨更亮陈义宋秀荣
- 关键词：RP-HPLC辣椒碱辣椒素
