广东省教育部产学研结合项目(2010B090400362)
- 作品数:3 被引量:31H指数:3
- 相关作者:吴青邝敏华林凤英刘丽吴诗韵更多>>
- 相关机构:华南农业大学更多>>
- 发文基金:广东省科技计划工业攻关项目广东省教育部产学研结合项目国家级大学生创新创业训练计划更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程更多>>
- QuEChERS-HPLC快速测定食品中七种食用合成色素被引量:18
- 2013年
- 建立了一种同时测定豆制品和肉制品中7种食用合成色素(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、偶氮玉红、诱惑红)的QuEChERS-HPLC方法。样品采用乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取,混合使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)两种基质分散净化剂净化,浓缩后采用SunFireTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,测定波长410nm和520nm。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,7种食用合成色素在0.5~10μg/mL线性范围内具有良好的线性关系(相关系数0.9971~0.9999),样品加标回收率为83.01%~108.84%,相对标准偏差为4.53%~15.23%,方法的检出限在0.1~0.3mg/L之间,定量限在0.3~0.4mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足豆制品和肉制品中食用合成色素的分析要求。
- 刘丽吴青林凤英邝敏华
- 关键词:QUECHERS高效液相色谱法食用合成色素
- 高效液相色谱法测定脂肪酸组成柱前衍生条件的优化研究被引量:5
- 2016年
- 目的:制备脂肪酸苯酰肼对照品,通过该对照品计算衍生率,探究脂肪酸最优的高效液相色谱(HPLC)柱前衍生条件。方法:选取正十四碳酸(myristic acid,MA)为代表,以吡啶为催化剂,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(1-EDC·HCl)为偶联剂,MA与2-硝基苯肼盐酸盐(2-NPH·HCl)反应,合成正十四碳酸苯酰肼(myristic benzhydrazide,MBH);采用硅胶柱层析和重结晶对衍生产物MBH进行分离纯化,MS和1H-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检测;以衍生率为指标,对影响MA衍生为MBH的HPLC的柱前衍生条件进行研究。结果:成功制备了纯度为99.81%的MBH对照品,可用于脂肪酸衍生条件优化研究中衍生率的测定;最优的衍生条件为:2-NPH·HCl浓度为0.04 mol/L,1-EDC·HCl浓度为0.45 mol/L,60℃水浴加热15 min,此时MA的衍生率达到99.85%。在此衍生条件下,衍生同摩尔浓度的亚油酸(linoleic acid,LA),经HPLC分析发现,LA衍生产物的峰面积与MA衍生产物的峰面积的相对差值仅为1.3%。结论:获得了脂肪酸最优的HPLC柱前衍生条件,该衍生条件能最大化地衍生脂质中各种脂肪酸。
- 严开芹苏可盈许洋珲唐嘉颖吴青
- 关键词:脂肪酸高效液相色谱
- 气相色谱方法同时测定果蔬及粮谷中6种除草剂残留被引量:8
- 2014年
- 建立了一种同时测定果蔬、粮谷中6种除草剂(氟乐灵、2,4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的QuEChERS-GC方法。果蔬样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用175mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、25mg十八烷基硅烷(C18)、60mg石墨化炭黑(GCB)和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化4min;粮谷样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用250mg PSA、200mg C18和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化3min;净化液浓缩后采用DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,ECD检测。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,6种除草剂在各自相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品加标回收率为84.05%-104.85%,相对标准偏差为2.02%-8.28%,方法的检出限在0.002-0.03μg/mL之间,定量限在0.002-0.02mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足蔬菜水果和粮谷中除草剂的分析要求。
- 李丽娟吴青翁柔丹王秀珍吴诗韵
- 关键词:QUECHERS气相色谱除草剂