广东省教育部产学研结合项目(2010B090400342)
- 作品数：3 被引量：36H指数：3
- 相关作者：岳振峰康海宁欧阳姗吴晖赵超敏更多>>
- 相关机构：深圳出入境检验检疫局华南理工大学中山大学更多>>
- 发文基金：广东省教育部产学研结合项目质检公益性行业科研专项项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测被引量：18
- 2014年
- 建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱（GPC）-液相色谱/串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱（100 mm±215;2.0 mm i.d.,3.0μm）分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析.8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0～20.0 μg/kg线性范围内相关系数（r）均大于0.999;方法检出限（S/N=3）为0.04 ～0.30μg/kg,定量限LOQs（S/N=10）为1.0 μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 μg/ks时,回收率范围在64.1％～110％之间;相对标准偏差（RSD）小于11％.结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求.
- 赵超敏岳振峰吴晖欧阳姗赖富饶肖陈贵张毅康海宁华红慧
- 关键词：雌性激素雄性激素孕激素黄油液相色谱-串联质谱凝胶渗透色谱
- 液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素被引量：11
- 2012年
- 建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在不同基质中,1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%～114%,相对标准偏差范围为2.01%～14.5%。该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测。
- 康海宁欧阳姗林黎岳振峰沈金灿
- 关键词：液相色谱-串联质谱17Β-雌二醇雌三醇
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留被引量：9
- 2014年
- 建立了液相色谱／串联质谱（LC-MS／MS）同时测定牛奶中雌酮、17αβ-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取，经过NaCl脱水和低温冷冻除脂，然后用C18固相萃取柱净化，最后分析物采用HydrosphereC18色谱柱分离，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析，同时优化液相色谱条件（流动相、柱流速和柱温）和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量，方法线性相关系数r〉0．999；雌酮、17小雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0．2μg／kg；各雌性激素的浓度添加水平均为0．2μg／kg、0．4μg／kg、1．0μg／kg时，雌性激素加标回收率范围在69．7～108．0％之间，相对标准偏差在413～10．5％之间。结果表明，该方法准确、可靠，适用于牛奶中雌性激素残留的检测。
- 赵超敏岳振峰吴晖赖富饶
- 关键词：雌激素牛奶固相萃取
