水体污染控制与治理科技重大专项(2009ZX07420-008-02) 作品数:4 被引量:51 H指数:4 相关作者: 刘玉龙 刘菲 赵敏 马康 弓爱君 更多>> 相关机构: 中国地质大学(北京) 北京科技大学 中国计量科学研究院 更多>> 发文基金: 水体污染控制与治理科技重大专项 中国地质调查局地质调查项目 更多>> 相关领域: 理学 环境科学与工程 农业科学 更多>>
顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质 被引量:26 2011年 建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件:离子强度0.3 g/mL NaCl、萃取温度90℃、萃取体积20 mL、萃取时间30 min、搅拌速率1000 r/min,解析时间5 min;采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,方法的线性范围为1~100 ng/L,检出限均低于1ng/L,日间精密度(n=7)为4.2%~6.9%。将本方法用于环境水样中7种痕量土霉味物质分析,其回收率为84.0%~105.0%。与文献方法比较,本方法具有简便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。 马康 张金娜 何雅娟 赵敏 弓爱君关键词:顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 环境水样 挥发性有机污染物标准物质使用的短期稳定性评价 被引量:8 2012年 为对挥发性有机物标准物质的短期稳定性进行评价,选取美国ChemService公司生产的LVOC-1RPM(甲醇中54种挥发性有机污染物混合标准物质)和SS-524RPM(甲醇中4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4混合标准物质),将其开封后转移至2 mL带聚四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶中再密封,于-18℃避光贮存,采用气相色谱-质谱法测试各组分量值随贮存时间的变化。结果表明,在65 d内,两种标准物质各组分量值测量的标准偏差在12~60 mg/L范围内,最大相对标准偏差为2.97%(n=5),测量结果的相对不确定度小于5.39%。在置信度为95%时,χ2-检验和不确定度评定结果表明,评价方法满足标准物质稳定性检验的精密度和准确度要求;标准物质各组分量值在(2000±128)mg/L范围内时,测量的偏差不显著。在不超过标准物质的有效期内,开封后再密封的LVOC-1RPM标准物质至多可保存65 d,而SS-524RPM标准物质至少可保存65 d。 刘玉龙 夏凡 张洪志关键词:挥发性有机物 标准物质 土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究 被引量:10 2012年 挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%~119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%~9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。 阎妮 刘菲 刘玉龙 刘博关键词:土壤 挥发性有机物 不同pH调节顺序对水中半挥发性有机物提取效率的研究 被引量:7 2013年 建立了地下水中96种半挥发性有机物的液液萃取-GC/MS分析方法。结果表明,不同pH调节顺序对液液萃取多组分半挥发性有机物的提取效率有差异,先酸性后碱性萃取环境下高于先碱性后酸性的萃取条件。 杨冉 刘菲关键词:半挥发性有机物 液液萃取 气相色谱-质谱法