国家科技重大专项(2009ZX09502-023)
- 作品数：4 被引量：54H指数：4
- 相关作者：蔡少青王璇高明哲王莉肖红斌更多>>
- 相关机构：北京大学中国科学院中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中国科学院知识创新工程重要方向项目中医药行业科研专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品被引量：4
- 2011年
- 淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分。淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化。采用自装填Chromatorex C18制备柱(220 mm×77 mm,10μm),乙腈-水(26∶74或30∶70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备。从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6 g、朝藿定B3.7 g和朝藿定A0.6 g,产品纯度均达到98%以上。此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备。
- 高明哲王莉彭杰肖红斌
- 关键词：高效液相色谱黄酮类化合物淫羊藿甙对照品淫羊藿
- 地龙的HPLC特征图谱研究被引量：9
- 2015年
- 目的:建立地龙的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,比较广地龙与沪地龙的主要成分含量差异以及地龙与3种其他动物药的图谱差异。方法:采用地龙HPLC特征图谱法,测定了16份广地龙、8份沪地龙、3份土鳖虫、3份水蛭与3份蜣螂虫的特征图谱,采用相似度评价与t检验对这5种动物药的图谱数据进行差异分析。结果:本研究建立了地龙药材的HPLC特征图谱法,首次指认了11个共有特征峰,包括6个核苷、4个核碱基与1个氨基酸;建立的HPLC特征图谱法可以将地龙与土鳖虫、水蛭及蜣螂虫区分开来;首次对广地龙与沪地龙HPLC特征图谱中主要成分的含量差异进行了研究,其中广地龙中黄嘌呤及腺苷含量高于沪地龙,沪地龙中尿苷、鸟苷及2′-脱氧鸟苷含量高于广地龙,并据此计算出5种成分的峰面积比值新指标S,S值可用于区分2种地龙。结论:该特征图谱可用于地龙药材的鉴别,且可为广地龙与沪地龙的药效学差异研究提供参考。
- 黄帅徐风杨平杨雪雁刘广学尚明英王璇蔡少青
- 关键词：地龙广地龙高效液相色谱法
- 制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷被引量：7
- 2010年
- 龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(200mm×50mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比为30:70),流速为75mL/min,检测波长为254nm,进样体积为500μL。在30min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制。
- 雷宇佳高明哲王莉肖红斌
- 关键词：龙胆苦苷川西獐牙菜
- 中药三七“一测多评”质量控制方法的系统研究被引量：34
- 2012年
- 目的:建立可用于中药三七质量控制的人参皂苷Rg1,Rb1,Rd,Re及三七皂苷R1的"一测多评"定量检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定5种活性皂苷成分之间的相对校正因子,并分别以这5种成分中的任1种作为参照成分,建立可对另外4种成分定量检测的"一测多评"方法。分别采用5台不同的HPLC仪器,5种不同C18色谱柱及4个检测波长验证所建立方法的耐用性。进而采用建立的"一测多评"方法测定并计算43批三七药材样品中5种皂苷类成分含量,并与外标法比较,以评价"一测多评"法的准确性。结果:5种皂苷成分分别为参照成分时,43批药材中Rg1,Rb1,Rd,Re,R1的"一测多评"法含量计算结果(Wf)均与外标法的含量测定结果(Ws)无显著性差异,2种方法的含量测定结果的比值(Ws/Wf)为(94.02±2.11)%～(99.75±0.79)%,说明方法准确度高、重复性好。相对校正因子耐用性良好,在不同色谱柱、不同仪器及不同检测波长下RSD分别为0.42%～3.7%,0.52%～3.5%,0.79%～4.9%。采用相对保留值方法可以对5种成分色谱峰准确定位,其数值的RSD为0.18%～13%。结论:本研究建立了准确、快速且耐用性良好的5种活性皂苷类成分同时定位定量的三七"一测多评"方法,为"一测多评"法应用于中药质量控制提供了可靠依据。
- 王超群贾秀虹陈季肖新月王璇蔡少青
- 关键词：一测多评人参皂苷三七皂苷相对校正因子中药质量控制
