国家自然科学基金(30701051)
- 作品数：7 被引量：5H指数：2
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- 一步法合成香叶基砜
- 2009年
- 以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。
- 季红袁牧胡海燕朱柳
- 关键词：香叶醇一步合成
- 法呢基砜的简便合成
- 2009年
- 目的:研究卤化物介导的法呢基砜的简便合成方法。方法:以THF为溶剂,先用卤化试剂NBS和Ph3P对法呢醇进行活化,活性中间体在NaI催化下与苯亚磺酸钠于室温反应6h得法呢基砜。结果:在优化条件下合成香叶基砜的收率高于90%。结论:该法反应条件温和、操作简便,简化了从法呢醇制备法呢基砜的步骤。
- 季红袁牧朱柳
- 酸催化一步法合成香叶基砜被引量：1
- 2009年
- 目的:研究酸催化一步制备香叶基砜的合成方法。方法:以异丙醇或THF为溶剂,盐酸或硝酸为催化剂,香叶醇与苯亚磺酸钠回流反应18或28h得香叶基砜。结果:两种条件下合成香叶基砜的收率均高于60%。结论:对改良的Marchand法进一步改进,提高了从香叶醇一步合成香叶基砜的收率。
- 季红袁牧李士敏
- 关键词：酸催化一步合成
- Iotrochota属海绵的研究进展
- 2008年
- 海绵是一种最原始、最低等的多细胞动物，全世界约有1．5万种．全系水生，大多数生活在海洋，少数生活于淡水中。从赤道到两极，从潮间带到5000m的深海都有海绵的踪影。根据骨针的成分和形状，海绵分为钙质海绵纲（Calcarea）、六放海绵纲（Hexactinellida）和寻常海绵纲（Demospongiae）。
- 季红刘永宏袁牧朱柳黄碧云
- 关键词：海绵
- 南海海绵Iotrochota sp.中抗氧化活性成分的研究被引量：2
- 2009年
- 目的研究南海海绵Iotrochota sp.中的抗氧化活性成分。方法以95%乙醇浸提得南海海绵总浸膏,经多步分配得乙醇、正己烷和正丁醇部位。采用DPPH法进行活性示踪、反相柱层析和HPLC法分离,光谱方法进行结构鉴定。结果分离得到的化合物鉴定为purpurone,其清除DPPH自由基的IC50为19μg.m l-1。结论Purpurone为海绵Iotrochota sp.的特征性成分和主要抗氧化活性成分,对Iotrochota属海绵的分类具有重要意义。
- 季红刘永宏袁牧朱柳黄碧云
- 关键词：抗氧化DPPH自由基
- 钯催化苯基硼酸酯的合成被引量：2
- 2015年
- 以三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3)为催化剂,2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)为配体,采用联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]与对叔丁基氯苯(4-tert-butyl-1-chlorobenzene)反应合成对叔丁基苯基硼酸酯。通过研究Pd催化剂与配体的用量及比例、硼试剂的用量、碱的种类、不同的反应溶剂、温度及时间对反应收率的影响,确定了苯基硼酸酯合成的最佳条件为:n(对叔丁基氯苯)∶n(Pd2dba3)∶n(Xphos)∶n[B2(pin)2]∶n(KOAc)=1∶0.01∶0.04∶2∶3,以乙醇(Et OH)为溶剂于60℃反应1 h,收率达98%。
- 吴丽阳李国荣黄碧云季红张超
- 关键词：钯催化精细化工中间体
- 一种合成苯基硼酸频哪醇酯的新方法
- 2018年
- 工业上多采用将苯基溴代物金属化后再经过硼化和酯化反应合成苯基硼酸频哪醇酯,但该方法具有反应条件苛刻、官能团兼容性差、收率较低等缺点。研究了以苯基氯代物为原料,在Pd催化体系下,以B2（pin）2为硼试剂,在室温下合成其硼酸酯的新方法。研究表明,在0.5 mol%Xphos-Pd-G2和0.25 mol%Xphos催化体系下,以B2（pin）2为硼试剂、K3PO4·7H2O为碱、Et OH为溶剂,在室温下反应1 h,含不同取代基的苯基硼酸频哪醇酯收率均在92%以上。该方法具有原料廉价易得、官能团兼容性好、条件温和、操作简便、反应高效、适合大量制备等优点。
- 蔡江红甘娜娜吴烈鑫余婉莹季红
- 关键词：钯催化
