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测定肉制品中6种食品添加剂的样品前处理方法被引量：4: 2013年; 以6种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜)为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件(包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等)作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液为提取溶剂,用低温(4℃)甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水(65+35)混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%～110%之间。方法的检出限(3S/N)在0.25～0.52 mg·kg^(-1)之间。; 李秀琴杨总张庆合; 关键词：肉制品食品添加剂样品前处理

化学测量相关领域标准物质现状与趋势被引量：25: 2013年; 对化学测量相关领域标准物质的现状和趋势进行了介绍。总结了标准物质相关国际导则和中国标准物质管理、分类、技术规范与文件等,介绍了美国、欧盟、日本等国家标准物质研究的趋势,尤其在食品安全相关标准物质现状,统计了我国13类标准物质领域、一级二级标准物质的分布,分析了目前国内标准物质研制、技术等方面的问题、需求与发展趋势。; 张庆合卢晓华阚莹李红梅; 关键词：标准物质

仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响被引量：2: 2013年; 以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异.通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标,发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大.在0.2～1.0 ng/g痕量浓度范围分析时,在低浓度点时,不同仪器上两种化合物的离子化差异较大,测量精密度在1.0％～9.8％之间;在高浓度时,仪器对目标物响应的影响较小.考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应,发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异,且随浓度增大差异越来越明显;不同预处理方法下得到的样品基质溶液,在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象,且强度差异也较大.表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异,从而导致同位素试剂之间响应的差异,在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认.; 李秀琴杨总张庆合; 关键词：同位素稀释质谱法基质效应氯霉素

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国家杰出青年科学基金(21105093)