国家科技支撑计划(2009ZX09308-004)
- 作品数：8 被引量：39H指数：3
- 相关作者：祝明唐登峰李正罗镭俞建平更多>>
- 相关机构：浙江省食品药品检验所湖南省药品检验所北京大学更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家药品标准提高行动计划浙江省重大科技专项基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究被引量：2
- 2011年
- 目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。
- 黄琴伟李樱红郑成
- 关键词：银杏叶滴丸萜类内酯银杏叶提取物银杏内酯A银杏内酯B白果内酯
- 高效液相色谱法测定小叶莲中8种有效成分的含量（英文）被引量：1
- 2015年
- 运用高效液相色谱法,对藏药小叶莲中3种木脂素(鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素和4'-去甲去氧鬼臼毒素)和5种黄酮类成分(8-异戊烯基山柰酚、槲皮素、山柰酚、8,2'-二异戊烯基槲皮素3-甲醚、8-异戊烯基槲皮素)进行含量测定,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈–0.05%的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱;流速1 m L/min;柱温35°C;检测波长为290 nm、370 nm。该方法呈现良好的稳定性:日内、日间精密度的RSD值分别小于3%、4%。各对照品的线性及相关性良好(R2≥0.9992),加样回收率测定值在98.29%–101.60%之间。采用上述方法测定了12份小叶莲(桃儿七果实)和5份桃儿七根及根茎中8种有效成分的含量。结果表明:8种被测成分在所测样品中的含量差异明显(总含量值从16.90 mg/g到55.68 mg/g之间不等),同时发现异戊烯基黄酮类成分是小叶莲中的代表性成分,可用于小叶莲的质量控制和鉴别研究。
- 王蔼华孔越尚明英尤荣云刘广学徐风蔡少青
- 关键词：高效液相色谱黄酮木脂素
- 冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查被引量：2
- 2012年
- 目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。
- 陈勇祝明唐登峰李正罗镭俞建平
- 关键词：冠心宁注射液5-羟甲基糠醛HPLC
- 补中益气丸(颗粒)质量分析被引量：7
- 2011年
- 目的对国家评价性抽验品种补中益气丸(颗粒)的检验及探索性研究结果进行统计和分析,评价全国范围内补中益气丸(颗粒)的质量状况,并提出建议。方法采用各品种的法定质量标准对262批补中益气丸蜜丸、水丸、浓缩丸及颗粒剂抽验样品进行检验;针对4种剂型的各自现行质量标准,采取填平补齐,统筹考虑的思路,并结合生产工艺,开展如下探索性研究:①大叶柴胡检查及柴胡TLC鉴别;②有机氯农药残留量检测;③重金属及有害元素测定;④蜂蜜检查;⑤白术、甘草、陈皮、升麻、当归TLC鉴别;⑥含量测定;⑦风险评估。结果 129批蜜丸按法定标准检验有4批不合格(不合格率为3.1%),不合格项目为细菌数超标(2批),甘草薄层鉴别不合格(1批),水分超标(1批);1批浓缩丸按注册标准检验,结果甘草含量不合格;其余98批浓缩丸、30批水丸、4批颗粒剂按中国药典2010年版一部标准检验,全部符合规定。探索性研究方法检验结果为:蜜丸不合格率为22.4%,水丸不合格率为12.6%,浓缩丸不合格率为8.0%,颗粒剂不合格率为0。比较依据中国药典2010年版一部标准检验结果和探索性研究方法检验结果,增加探索性研究方法后可见不合格率增加。结论各剂型现行标准存在或多或少的缺陷,不能有效地控制产品质量,建议加以完善提高;所有企业对法定标准有控制的项目认真对待,对法定标准之外的项目采取的质量控制措施不严格,建议国家食品药品监督管理局组织力量加强对这类企业的GMP检查,以保障患者用药安全有效。
- 刘伟刘伟蒋秋桃龙海燕李顺祥
- RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量被引量：19
- 2012年
- 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。
- 唐登峰祝明陈勇李正罗镭俞建平方翠芬郑成
- 关键词：冠心宁注射液丹参素原儿茶醛阿魏酸迷迭香酸丹酚酸B
- 高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量被引量：5
- 2011年
- 目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。
- 刘雁鸣彭飞城龙海燕陈得雨
- 关键词：补中益气丸蜂蜜葡萄糖果糖蔗糖麦芽糖
- HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分被引量：3
- 2011年
- 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0～20 min,30%～65%A,40%～30%B;21～30 min,65%A,30%B),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37～2 219,15.49～774.4,28.30～1 415,40.13～2 007,16.74～837.0 ng呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率在98.46%～103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD<1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制。
- 李文庭祝明陈碧莲唐登峰张鹏程勇
- 关键词：莪术油高效液相色谱
- 高效液相色谱法测定北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量(英文)被引量：1
- 2012年
- 建立了北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的反相高效液相含量测定方法。采用Agilent Zorbax SB-Aq C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱; 0.05%磷酸 (A) 和甲醇 (B) 梯度洗脱; 流速1.0 mL/min; 检测波长310 nm和350 nm。木犀草素和毛蕊花糖苷分别在0.0341-0.8172 mg/mL (r2 = 0.9999)和0.0708-2.832 mg/mL (r2 = 0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.7%和98.3%。15批北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量差异明显。本文首次报道了北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷的含量测定方法。
- 赵明波魏荷琳李军屠鹏飞
- 关键词：北刘寄奴阴行草木犀草素毛蕊花糖苷HPLC-DAD
