国家质检总局科技计划项目(2006IK021) 作品数:4 被引量:31 H指数:3 相关作者: 樊苑牧 顾晓俊 俞雪钧 陈俊 黄绍棠 更多>> 相关机构: 宁波出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 环境科学与工程 更多>>
高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈 被引量:13 2010年 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05~5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%~99.9%,环虫腈为83.6%~92.2%。 樊苑牧 俞雪钧 顾晓俊 殷居易 裘亚钧 陈树兵 陈杰 湛嘉 贺小雨 陈俊 黄绍棠关键词:灭蝇胺 高效液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲 被引量:6 2009年 建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。 樊苑牧 黄绍棠 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 陈树兵 房科腾 陈俊关键词:快速溶剂萃取 高效液相色谱法 除虫脲 杀铃脲 杀虫剂 快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法 被引量:3 2008年 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1—10.0μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%. 樊苑牧 黄绍棠 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 湛嘉 陈树兵 贺小雨 陈俊 王时杰 李亚萍 李忠榜关键词:有机磷杀虫剂 气相色谱法 快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 被引量:10 2008年 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 樊苑牧 黄绍棠 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 湛嘉 陈树兵 贺小雨 陈俊 王时杰 李亚萍 李忠榜关键词:气相色谱-质谱 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯杀虫剂