国家创新方法工作专项(2011IM030200)
- 作品数：5 被引量：37H指数：3
- 相关作者：贺玖明马辰李彤孙亚男何菁菁更多>>
- 相关机构：北京协和医学院药物研究所中国医学科学院北京协和医学院浙江亚太药业股份有限公司更多>>
- 发文基金：国家创新方法工作专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 快速筛查中药注射液中有害物质5-羟甲基糠醛的LC-MS／MS方法及其质量评价研究被引量：23
- 2013年
- 快速筛查常用中药注射液中有害物质5-羟甲基糠醛,并以其含量为指标进行质量评价。利用LC-MS/MS分析方法,对56批市售的23种常用中药注射液和葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛进行定量分析,在52批中检出5-羟甲基糠醛。在所检的样品中5-羟甲基糠醛的最低含量为0.003 8μg·mL 1,最高含量为1 420μg·mL 1;不同种类、不同厂家、同一厂家不同批次生产的中药注射液中5-羟甲基糠醛的含量差异很大。结果表明,以5-羟甲基糠醛含量为指标,市售的中药注射液质量良莠不齐;需要对中药注射液中5-羟甲基糠醛的安全性予以关注,并制定统一的限量标准,以提高中药注射液的用药安全。
- 臧清策何菁菁白进发郑亚杰张瑞萍李铁钢王中华贺玖明再帕尔.阿不力孜
- 关键词：中药注射液5-羟甲基糠醛MS
- 高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体被引量：6
- 2013年
- 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20∶80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。
- 孙亚男李彤马辰
- 关键词：手性分离反相高效液相色谱
- 高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体被引量：4
- 2013年
- 采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。
- 孙亚男李彤马辰
- 关键词：CHIRALCEL手性拆分
- 兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制被引量：3
- 2012年
- 目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构。方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察;采用Supelcosil LC–ABZ色谱柱(250 mm×3.0 mm,5μm),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30℃。采用液–质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证。通过相对分子质量(Mr)、分子离子峰(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离。最低检测限0.05 ng(S/N=3)。不同放置时间主峰峰面积的RSD=0.67%(n=5);改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14%(n=3);改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4%(n=3)。杂质E的浓度在1.60～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999)。主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好。结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制。
- 夏桂民王丽云冯超敏贺玖明李眉
- 关键词：兰索拉唑肠溶胶囊结构确证中间体降解产物
- HPLC-DAD-MS／MS法快速分析布格呋喃降解产物被引量：1
- 2013年
- 利用HPLC-DAD-MS/MS对布格呋喃降解产物进行快速分离分析和结构鉴定。以Zorbax C8(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈水(78∶22)为流动相,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。通过高效液相色谱串联质谱和DAD检测器联用,在线分离并检测降解产物。根据降解产物的保留时间、紫外光谱及MS、MS/MS数据,结合布格呋喃的可能降解反应推断降解产物的结构。结果表明布格呋喃中6个主要降解产物均为布格呋喃的氧化或过氧化产物。降解产物A为布格呋喃的双键环氧化产物,降解产物B、C、D、E是在降解产物A的基础上进一步氧化形成的二级或多级产物,降解产物F为布格呋喃的过氧化产物。本文建立的HPLC-DAD-MS/MS法可快速分析布格呋喃中的降解产物,为降解产物鉴定提供重要的结构信息。
- 夏学军贺玖明李春金笃嘉刘玉玲
- 关键词：布格呋喃降解产物高效液相色谱质谱
- 5-羟甲基糠醛二聚体的LC-MS分析方法及其在中药注射液中的筛查
- 采用LC-MS分析方法,通过对有害物质5-羟甲基糠醛水溶液进行高温高压处理,分析及鉴定可能生成的聚合物;并运用该方法对市售中药注射液中的聚合物进行了筛查。结果表明,5-羟甲基糠醛经高温高压处理后可形成二聚体,当中药注射液...
- 臧清策贺玖明张瑞萍郑亚杰再帕尔·阿不力孜
- 关键词：5-羟甲基糠醛中药注射液二聚体
- 文献传递
