深圳市基础研究计划项目(JC201105190972A)
- 作品数：8 被引量：55H指数：5
- 相关作者：沈金灿吴凤琪岳振峰吴卫东赵凤娟更多>>
- 相关机构：深圳出入境检验检疫局深圳大学辽宁出入境检验检疫局更多>>
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- 相关领域：理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 次氯酸钠消毒处理条件对鸡爪中氨基脲残留的影响被引量：5
- 2015年
- 为探究不同条件下次氯酸钠消毒处理后对产生氨基脲残留的影响,以鸡爪为研究对象,考察次氯酸钠浓度、温度、浸泡时间、p H值等因素的影响。样品经次氯酸钠溶液处理后,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,调节p H值至中性后用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪进行测定,同位素内标法定量。结果表明,有效氯质量浓度、温度及浸泡时间与氨基脲产生量呈明显的正相关性;在p H 9~12范围内,鸡爪中氨基脲产生量随着浸泡溶液p H值的升高而增大。消毒处理过的样品经水漂洗后氨基脲含量减少50%~60%。
- 沈金灿谢冬冬康海宁郑宗坤赵凤娟王之维
- 关键词：次氯酸钠消毒鸡爪氨基脲
- 以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威被引量：3
- 2015年
- 以铕（ Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3＋与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3＋-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25x10-8-2.50x10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6x10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕（Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%-94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。
- 谢冬冬韩瑞阳沈金灿肖陈贵郑宗坤王之维
- 关键词：铕甲萘威荧光探针
- 在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留被引量：6
- 2014年
- 目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。
- 吴卫东吴凤琪万志刚靳保辉陈波沈金灿吕杰叶英
- 关键词：植物油猪肉农药残留
- 快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量被引量：14
- 2014年
- 目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)>0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。
- 吴凤琪聂冬锐沈金灿吴卫东陈波靳保辉岳振峰
- 关键词：快速溶剂萃取凝胶渗透色谱大豆农残
- 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究人工“无抗奶”中青霉素类药物的降解产物被引量：12
- 2014年
- 目的研究人工"无抗奶"中青霉素类药物的降解产物。方法牛奶中的青霉素类药物经抗生素分解剂降解,采用乙腈-水(4:1,v:v)沉淀蛋白及提取后,采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱对降解后的产物进行定性研究,确定残留标识物,并进行检测。结果几种青霉素类药物的残留标识物分别为相应的青霉噻唑酸及去羧青霉噻唑酸,对人工"无抗奶"的鉴别浓度低限为10μg/kg。结论此方法简单、快速、灵敏度高,可作为人工"无抗奶"的鉴别方法。
- 赵凤娟岳振峰张毅秦晓红肖陈贵熊贝贝肖锋
- 关键词：青霉素类药物降解产物
- 基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测被引量：4
- 2014年
- 目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。
- 赵凤娟罗耀聂冬锐沈金灿熊贝贝韩瑞阳岳振峰
- 关键词：BDD电极乙酰胆碱酯酶氯化乙酰胆碱甲基对硫磷
- 硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能被引量：5
- 2014年
- 以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。
- 沈金灿吴凤琪肖陈贵张毅韩瑞阳洪小柳
- 关键词：水胺硫磷表面印迹硅胶
- 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中56种农药残留被引量：8
- 2014年
- 建立葡萄酒中56种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,经过PSA、C18和GCB等3种Qu ECh ERS吸附剂净化处理后,采用GC-MS/MS在选择反应监测离子（SRM）的模式下,进行质谱定性,内标法定量。结果表明,在5.0-100.0 g/L范围内,56种农药的回收率为69.0%-110.0%,相对标准偏差（RSD）均在15%以内,方法定量限为10 g/kg。所建立的方法简便快捷,试剂消耗量少,经济环保,可满足葡萄酒中农药残留量的实际检验需求。
- 吴凤琪沈金灿洪小柳吴卫东蓝芳
- 关键词：QUECHERS葡萄酒GC-MS/MS
