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苯乙烯阴离子本体聚合引发剂缔合及其机理的研究被引量：5: 2012年; 分别以正丁基锂和叔丁基锂为引发剂,采用自制管式流动反应装置,对较高温度下苯乙烯阴离子本体聚合动力学进行了研究.证实了正丁基锂主要以六元缔合结构形式引发聚合,并导致超分子团聚体的形成,从而使进一步的聚合因单体扩散受阻而受到限制,并伴随聚合转化率停滞平台(SCP)的产生.随后由于前期聚合累积的能量,使超分子结构完全解离.聚合温度越高,SCP持续时间越短.结果还表明,在正丁基锂引发剂中,存在一个以六元缔合结构为基础形成的更大的缔合体结构.原子力显微镜照片显示,超分子结构的直径分别为20～30nm和50～60nm.此外,在阴离子聚合过程中活性种的缔合结构只决定于初始引发剂的分子结构,而不同活性种缔合结构对阴离子聚合的链增长存在很大影响,从而解释了采用不同结构的锂系引发剂引发苯乙烯单体聚合时聚合速率存在巨大差异的原因.; 管涌王宁胡迪航张晋玉曹华威郑安呐; 关键词：阴离子聚合本体聚合超分子结构

高橡胶含量苯乙烯-异戊二烯共聚物的反应挤出聚合: 2013年; 以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,苯乙烯(St)、异戊二烯(Ip)混合物为单体,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、四氢呋喃(THF)为极性调节剂,在双螺杆挤出机中,应用反应挤出技术实现了聚异戊二烯(PI)质量分数高达60%左右的苯乙烯-异戊二烯共聚物(S-I)的阴离子本体嵌段聚合。通过选择性氧化降解与GPC、1 H-NMR、DMA和TEM结合,分析了产物的分子链结构。结果显示,SDBS和THF的加入增加了PI的3,4-结构含量,且大大限制了St的聚合,使最长聚苯乙烯(PS)嵌段的分子量大为减小,同时很难包裹大的Ip气泡,共聚物的结构主要为S-I小嵌段,两组分相容性增强,无规化程度增加。; 曹华威袁协尧王继铭吴尚翰管涌郑安呐; 关键词：苯乙烯异戊二烯阴离子聚合

阴离子聚合理论新见解应用于聚异戊二烯结构控制的研究被引量：7: 2012年; 以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,环己烷为溶剂,在40～70℃下进行异戊二烯(Ip)阴离子聚合的研究。考察了极性调节剂四氢呋喃(THF),结构调节剂P-配合物对异戊二烯聚合特点及聚异戊二烯(PI)结构的影响。分别采用GPC、~1H-NMR以及~7Li-NMR对P-配合物、引发剂以及聚合物的结构进行了分析。结果表明,当聚合温度远高于聚异戊二烯的玻璃化温度时,转化率-时间曲线仅出现加速拐点而不会出现转化率停滞平台。用先前提出的缔合引发剂引发聚合并崩解,以及通过控制离子对之间距离可实现对聚异戊二烯结构进行控制新见解,解释了以往在阴离子聚合中难以解释的问题。当把P-配合物加入到以n-BuLi为引发剂的聚合体系中,由于锂被P-配合物和n-BuLi共享,从而强化了两者之间的结合。而P-配合物较大的空间体积封堵了部分的离子对通道,使得聚异戊二烯中3,4结构链节显著增加至50%以上。; 袁协尧张晋玉王宁吴洋郑安呐; 关键词：异戊二烯阴离子聚合

KINETICS OF ANIONIC BULK POLYMERIZATION OF STYRENE AT HIGH TEMPERATURE: ＜正＞Experimental With the help of a self-invented tubular device,for the first time,the kinetics of the anionic...; Yong GuanYunlong ZhengWen DaiAnna ZhengHuining Xiao; 文献传递

乙酸乙酯在D3F阴离子开环聚合中的促进作用被引量：3: 2011年; 以硅醇钠为引发剂,乙酸乙酯(EA)为极性调节剂,在HAAKE转矩流变仪中合成了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS),探讨了三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)聚合过程中EA的促进作用.结果表明,在120℃下,引发剂质量分数为2.74%,EA极性调节剂浓度为0.30 mol/L,反应4 min时,PMTFPS的数均分子量(M-n)达到最大(2.45×105),产率为89.2%.通过激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析可知,此反应条件下环状硅氧烷副产物含量较低,仅为0.74%,说明此条件下链反咬副反应得到很好的抑制.差示扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)结果表明,PMTFPS可以在较宽的温度范围内使用.; 杨鹏高亚娟管涌郑安呐; 关键词：氟硅聚合物乙酸乙酯阴离子开环聚合转矩流变仪

DPE对正丁基锂及聚苯乙烯活性种缔合体的影响被引量：1: 2014年; 以具有较大空间位阻的1,1-二苯基乙烯(DPE)作为盖帽剂,使用核磁锂谱研究了正丁基锂(n-BuLi)经其盖帽以后缔合态的变化。结果表明:DPE的加入使n-BuLi中的超大缔合体解缔合成六元缔合体,但是不会影响原有的六元缔合体。由1,1-二苯基己基锂引发的苯乙烯本体聚合实验中存在转化率突变点。在突变点前的聚合产物中存在超分子结构,并随着聚合反应的进行逐渐解缔合;突变点过后超分子结构解缔合完全,反应加速进行。; 陈波王继铭束民泽陈飞燕管涌郑安呐; 关键词：正丁基锂超分子

锂系阴离子聚合机理及形成的插花状聚合物超分子被引量：2: 2014年; 采用n-BuLi与t-BuLi分别引发苯乙烯、α-甲基苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯的本体及溶液的阴离子聚合。用凝胶渗透色谱及核磁共振锂谱对聚合过程进行了研究。发现以n-BuLi引发聚合初期,可形成一种插花状聚合物超分子,并违反经典的真溶液理论。其在室温时在自身的良溶剂中保持不溶,除非在接近该聚合物Tg温度长时间搅拌,方可令其解离。t-BuLi在引发聚合时,同时存在四缔合体及二缔合体活性种。随着聚合的延续,四缔合体逐渐解离成二缔合体活性种。在非极性条件下,t-BuLi可形成少量无活性的超大缔合物,四氢呋喃可令其解离。; 吴尚翰管涌陈波危大福李书召郑安呐; 关键词：阴离子聚合超分子

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国家自然科学基金(5093302)