浙江省自然科学基金(Y3100259)
- 作品数：5 被引量：107H指数：5
- 相关作者：陈宗懋张新忠罗逢健楼正云刘光明更多>>
- 相关机构：中国农业科学院茶叶研究所中华人民共和国农业部天津农学院更多>>
- 发文基金：浙江省自然科学基金国家自然科学基金国家茶叶产业技术体系建设项目更多>>
- 相关领域：农业科学轻工技术与工程理学环境科学与工程更多>>
- 超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留被引量：12
- 2016年
- 利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化,Chromega Chrial CCA柱进行分离,以CO_2/异丙醇(95∶5,V/V)为流动相,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定,基质外标法定量。结果表明,本方法的线性范围为0.01 mg/L^1.00 mg/L,相关系数大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下,苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为67.9%~92.8%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下,茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为74.1%~84.0%,相对标准偏差小于8%,方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠,可以满足残留分析的要求。
- 赵悦臣张新忠罗逢健周利陈宗懋崔新仪
- 关键词：茶叶
- 超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留被引量：45
- 2013年
- 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。
- 张新忠罗逢健陈宗懋刘光明楼正云王方吴鲁超
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱法茶叶土壤氟环唑茚虫威苯醚甲环唑
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留被引量：33
- 2011年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,Waters Acquity UP-LC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在2.0～4000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.5μg/L;在2.0～2000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%～110.5%之间,相对标准偏差介于0.8%～14.4%之间,方法定量限为丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要。
- 张新忠罗逢健刘光明楼正云陈宗懋
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱茶叶
- 两种不同溶解度农药残留在茶汤中的浸出规律研究被引量：14
- 2013年
- 建立了茶汤中两种不同溶解度农药噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留分析方法,并利用该方法研究了浸泡时间、温度、次数、茶叶形状和茶叶中残留量对两种农药浸出规律的影响。结果表明:恒定水温100℃时,浸泡不同时间,15 min时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪浸出率达最大值分别为81.2%和88.6%;25 min时碎茶中高效氯氟氰菊酯的浸出率达到最大为5.5%,此时整叶茶中为0.41%。不同水温下冲泡15 min时,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在茶汤中的浸出率均随着浸泡温度的升高而增加,当水温100℃时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪的浸出率达到最大,分别为83.9%和89.1%;高效氯氟氰菊酯的浸出率也达到最大,分别为0.55%和4.1%。恒定水温100℃,冲泡15 min 3次,整叶茶实际样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的浸出率随浸泡次数增加而逐次减小,总浸出率最大分别为93.25%和1.94%。茶汤中噻虫嗪总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈线性关系Y=0.9267X-0.0336,R2=0.9954;高效氯氟氰菊酯总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈二次函数关系Y=0.0026X2-0.0023X+0.0096,R2=0.9765。在此基础上对茶叶中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量进行风险评估,结果表明饮茶摄入两种农药残留对人体健康影响的风险很小。
- 张芬张新忠陈宗懋罗逢健楼正云孙威江
- 关键词：茶汤噻虫嗪高效氯氟氰菊酯浸出规律
- 水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析被引量：13
- 2016年
- 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为：Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇（95∶5）,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1）溶液。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。
- 张新忠赵悦臣罗逢健陈宗懋崔新仪周利楼正云
- 关键词：腈菌唑
