黑龙江省高校科技创新团队建设计划项目(2011TD010)
- 作品数：26 被引量：91H指数：7
- 相关作者：于泓高颖邬冰金英学曲凤玉更多>>
- 相关机构：哈尔滨师范大学釜山大学中国石油更多>>
- 发文基金：黑龙江省高校科技创新团队建设计划项目黑龙江省自然科学基金哈尔滨市科技创新人才研究专项资金更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- N-(末端三丁基锡取代基)酰亚胺的光诱导单电子转移成环反应被引量：1
- 2012年
- 合成了两种新的分子内给受电子体系N-[2-(2-三丁基锡甲硫基)乙基]邻苯二甲酰亚胺(1a)和N-(3-三丁基锡丙基)马来酰亚胺(1b),并在甲醇、乙腈-30%水、乙腈中进行了光诱导单电子转移反应.化合物1a在光诱导下发生分子内单电子转移反应,以很高的产率和区域选择性生成环胺醇2.化合物1b在光诱导下发生分子内单电子转移反应生成环胺醇3,同时有[2+2]环加成副反应产物4生成.以上所有新化合物的结构经质谱和核磁共振谱验证.
- 金英学王欣曲凤玉谭广慧岳群峰
- 关键词：光诱导单电子转移环合反应三丁基锡酰亚胺
- 离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子被引量：9
- 2012年
- 建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。
- 黄旭孟令敏于泓
- 关键词：离子对色谱离子液体紫外检测
- 反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子被引量：10
- 2012年
- 建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0～2.0 min,10%B;2.0～2.5 min,10%～15%B;2.5～4.0 min,15%B;4.0～4.5 min,15%～20%B;4.5～10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%～99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。
- 孟令敏于泓黄旭马亚杰
- 关键词：离子对色谱整体柱紫外检测
- 聚苯胺炭复合载体制备的钯催化剂对甲酸的电催化氧化被引量：2
- 2015年
- 制备了导电高分子聚苯胺与活性炭的复合载体(PAn C),用PAn C作为载体制备的钯催化剂性能优于单独活性炭作为载体制备的催化剂。此外掺杂十二烷基磺酸钠制备的聚苯胺碳载体(PAn C-S)具有比PAn C更低的电荷传递电阻,10#25 nm的介孔数量明显增加,比表面积增大到94.9 m2/g。PAn C-S与PAn C粒径均匀,粒径均在30 nm左右。以PAn C-S和PAn C为载体制备的钯催化剂比活性炭作载体制备的钯催化剂具有更大的电化学比表面积,分别为84.7和62.6 m2/g。对甲酸的氧化具有更高的电化学活性和稳定性。
- 邹璐邓超高颖邬冰
- 关键词：聚苯胺甲酸电催化钯
- 离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响被引量：8
- 2013年
- 研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱,分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸),流速为1.2 mL/min,柱温控制为25～50℃,直接电导检测。结果表明,有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。
- 孙艺梦于泓李朦王艳
- 关键词：有机酸温度电导检测
- 碳载PdPb催化剂的制备及对甲酸氧化的电催化性能被引量：3
- 2012年
- 采用液相还原共沉积法制备出高活性纳米电催化剂PdPb/C,研究发现,碳载Pd催化剂中加入Pb能够提高催化剂对甲酸的电氧化活性,并改变甲酸氧化的反应机理.少量Pb的加入能够提高催化剂中活性粒子的分散度,且大幅度提高催化剂对甲酸氧化的电催化活性.当催化剂中Pd与Pb的质量比为8∶1时,对甲酸的电氧化活性最高,峰电流密度约为Pd/C催化剂上的180%;而当Pd与Pb的质量比为2∶1时,催化剂对甲酸氧化的稳定性最好.
- 耿小为邬冰高颖
- 关键词：钯甲酸氧化电催化性能直接甲酸燃料电池
- 离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析被引量：12
- 2012年
- 建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。
- 刘玉珍于泓张仁庆
- 关键词：离子对色谱电导检测硫氰酸根离子液体
- 可见光响应Gd-N-TiO_2纳米光催化剂的溶胶-水热制备及表征被引量：2
- 2013年
- 利用溶胶-水热法制备了未掺杂、N掺杂、Gd掺杂和Gd-N共掺杂TiO2纳米光催化剂,以甲基橙(MO)溶液在紫外光和可见光照射下的光催化脱色评价其光活性;采用XRD、XPS、BET、UV-Vis和PL分析技术表征样品的物理化学性能,探讨Gd-N共掺杂对TiO2光活性的影响机制。结果表明,Gd掺杂能有效抑制光生e-/h+的复合,提高光量子效率;抑制TiO2晶粒生长,改善样品表面织构特性,明显提高紫外光活性。N掺杂窄化TiO2带隙,拓宽光吸收范围至可见光区,从而提高了可见光活性。Gd-N共掺杂进一步窄化带隙增加可见光吸收,减小晶粒尺寸,改善样品的表面织构特性,增强织构的热稳定性。与单掺杂样品相比,Gd-N-TiO2在可见光照射下对MO的光催化脱色活性进一步提高,这归因于Gd-N共掺杂的协同效应。
- 王庆元姜洪泉李井申王巧凤李振宇
- 关键词：纳米TIO2可见光响应
- 反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子被引量：6
- 2012年
- 建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈(pH 5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。
- 刘玉珍于泓张仁庆
- 关键词：离子对色谱电导检测
- 整体柱离子对色谱-紫外检测法快速测定对甲苯磺酸根被引量：2
- 2014年
- 研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根（ C7 H7 SO3-）。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0．4 mmol·L^-1氢氧化四丁基胺（ TBA）-0．13 mmol·L^-1柠檬酸-15%（v/v）乙腈（pH 5．5）,流速3．0 mL·min^-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1．25 min内。常见无机阴离子（ Cl-,NO3-）不干扰测定。在0．7~100 mg·L^-1范围内,线性回归方程的相关系数为0．9997,峰面积的相对标准偏差（RSD,n=5）为1．0%,检出限（S/N=3）为0．2 mg·L^-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7 H7 SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。
- 李红杏于泓张于
- 关键词：离子对色谱整体柱紫外检测离子液体
