国家科技重大专项(2012ZX09301002-001-019)
- 作品数：5 被引量：32H指数：3
- 相关作者：左利民山广志余立张彤姜宏更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院北京市药品检验所中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家教育部博士点基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC法测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质及含量被引量：6
- 2018年
- 目的:建立门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质含量测定的HPLC方法。方法:采用SPHERISORB NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(60∶40);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;柱温为30℃,进样量为5μL;对最大单个杂质采用在线二维脱盐HPLC与MS联用进行初步推断。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好;门冬氨酸在0.338 64~3.386 4 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.6%(n=9),检测限为23.5 ng;初步推断最大单个杂质为富马酸。结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸含量和有关物质。
- 肖菁朱志玲王蓉蓉缪建荣左利民刘桂霞山广志
- 关键词：富马酸高效液相色谱法
- 门冬氨酸钾镁注射液体外溶血反应研究
- 2019年
- 目的研究门冬氨酸钾镁注射液体外溶血反应。方法将5家不同厂家生产的10批门冬氨酸钾镁注射液分别从原液检测起,按1∶2倍逐步稀释至临床最大使用量相对应的稀释倍数(1∶12.5倍),分别通过两种方法:常规肉眼观察法、分光光度法检测其对新鲜兔血的溶血性。结果两种方法测得结果基本一致,各厂家的门冬氨酸钾镁注射液从原液起均无溶血现象。结论门冬氨酸钾镁注射液在临床使用剂量时无体外溶血反应;建议紫外分光光度法作为溶血反应的仲裁方法。
- 彭飞城王蓉蓉
- 关键词：门冬氨酸钾镁注射液溶血紫外分光光度法
- 表面等离子体共振技术在小分子与靶点相互作用研究中的应用被引量：2
- 2013年
- 近年来，分子生物学技术的飞速发展为微观分子水平上的基于靶点的药物研究奠定了基础。小分子药物通常是信号转导的调节剂，它能够特异性地调节信号传导通路，从而达到治疗疾病的目的。
- 朱志玲左利民冯梦雪山广志
- 关键词：金属表面新药靶点生物传感器分子
- 柱前衍生HPLC法测定脾氨肽口服液中17种游离氨基酸被引量：13
- 2013年
- 目的:建立OPA-FMOC柱前衍生-HPLC法测定脾氨肽口服液中17种游离氨基酸的含量。方法:采用Capcell PAK C18MG色谱柱,以含10 mmol.L-1磷酸氢二钠和10 mmol.L-1硼酸钠的缓冲溶液(pH8.2)为流动相A;以乙腈-甲醇-水(45∶45∶10)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL.min-1,柱温40℃,自动在线衍生,检测波长338 nm/262 nm。结果:在一定范围内17种氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r>0.999 0),各氨基酸的平均回收率均在93.52%～112.12%之间,重复性RSD为1.0%(n=6)。结论:本方法准确、灵敏、简便、专属性强、重现性好,适用于脾氨肽口服液中游离氨基酸的含量测定。
- 山广志左利民余立张彤张博文
- 关键词：高效液相色谱法柱前衍生游离氨基酸
- HPLC-UV-CAD同时测定卡前列素氨丁三醇注射液中主要成分含量被引量：11
- 2015年
- 目的：建立高效液相色谱联用紫外和电喷雾检测器同时检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇含量的方法。方法：采用资生堂CAPCELL PAK CR 1∶4混合模式色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以超纯水为流动相A,0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液（p H 6.2）为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱;柱温40℃;进样量10μL;流速1.0 m L·min-1;利用电喷雾检测器（charged aerosol detection,CAD）检测卡前列素和氨丁三醇,雾化室温度35℃,采样频率30 Hz;利用UV检测器检测苯甲醇,检测波长258 nm,采样频率5 Hz。结果：卡前列素的线性范围为9.38~56.2μg·m L-1（r=0.997 1,n=6）,最低检测限为0.3μg·m L-1,最低定量限为0.6μg·m L-1,方法平均回收率为104.7%（n=9）;氨丁三醇的线性范围为5.19~23.3μg·m L-1（r=0.999 2,n=6）,最低检测限为1.0μg·m L-1,最低定量限为2.5μg·m L-1,方法平均回收率为95.5%（n=9）;苯甲醇的线性范围为0.297~1.78 mg·m L-1（r=1,n=6）,最低检测限为5.0μg·m L-1,最低定量限为10.0μg·m L-1,方法平均回收率为100.1%（n=9）。实际样品测定结果与采用美国药典标准方法结果一致。结论：该方法不需衍生操作,经济、灵敏、简便、准确性和重现性良好,能够同时准确检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇的含量,适用于卡前列素氨丁三醇注射液的质量控制。
- 周洁姜宏姚静任连杰左利民姜威山广志
- 关键词：卡前列素氨丁三醇注射液高效液相色谱法
