云南省自然科学基金(2007B035M)
- 作品数：6 被引量：35H指数：3
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- 固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱联用测定滇池水体中酚类内分泌干扰物被引量：13
- 2010年
- 采用PTA-OH为衍生化试剂,对酚类内分泌干扰物的衍生化条件进行了优化,并在优化条件下,利用固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱法检测了滇池水体中酚类内分泌干扰物的浓度.结果表明,目标物PTA-OH衍生化在乙酸乙酯中、20℃条件下衍生化5min可达到最佳衍生化效果,衍生化后酚类内分泌干扰物的GC/MS检测限达到0.1pg.μl-1,检测范围为20—1000pg.μl-1;滇池水体中的辛基酚的浓度为ND—56.5ng.l-1;枯烯基酚的浓度为23.5—48.5ng.l-1;壬基酚的浓度为13.6—141.6ng.l-1;双酚A的浓度为ND—4713.6ng.l-1.滇池水体中4种酚类内分泌干扰物普遍存在,其中双酚A的污染较严重.
- 余方潘学军王彬王宇高建培
- 关键词：内分泌干扰物衍生化气相色谱-质谱滇池
- 微波辅助萃取法提取滇池沉积物中的多氯联苯被引量：7
- 2011年
- 研究运用微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱/质谱检测滇池沉积物中6种指示性多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB138、PCB153和PCB180).重点优化了微波辅助萃取技术,在萃取温度为100℃和萃取时间为30 min(升温和恒温各15 min)条件下,以30 mL正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)的混合溶液为萃取溶剂,萃取5 g加标沉积物样品.本方法对PCB28、PCB52、PCB101和PCB138、PCB153、PCB180的线性范围分别为1—3000 pg.g(d.w.)-1和5—3000 pg.g(d.w.)-1,相关系数R2>0.98,检出限和定量限分别为41.7—62.3pg.g(d.w.)-1、139.0—207.7 pg.g(d.w.)-1.浓度水平为20 ng·g(d.w.)-1的滇池沉积物样品平均加标回收率在75.1%—93.9%之间,相对标准偏差为3.9%—12.8%(n=3).运用该方法对滇池环境样品进行了测定,结果表明滇池表层沉积物已受到多氯联苯的污染.
- 万幸王彬赵世民胡平李发荣潘学军
- 关键词：多氯联苯沉积物微波辅助萃取
- 固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物被引量：15
- 2011年
- 建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮（E1）、17β-雌二醇（E2）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、雌三醇（E3）的分析方法。通过对比衍生化试剂N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用BSTFA和MSTFA需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下（常温反应10 min）将BSTFA应用于环境水样的测定。以Oasis HLB为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂。本方法对E1,E2,EE2和E3的线性范围分别为1~500 ng/L和5~500 ng/L;相关系数R2〉0.98;检出限和定量限分别为0.1~1.3 ng/L和0.3~4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平（5,50和300ng/L）的加标平均回收率为83.8%~94.7%,相对标准偏差为3.2%~9.1%（n=6）。应用此方法对环境水样进行了检测。
- 黄斌潘学军万幸刘晶靓赵世民胡平李发荣
- 关键词：类固醇内分泌干扰物固相萃取衍生化气相色谱-质谱联用
- 类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化被引量：1
- 2010年
- 以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100μl浓度为0.01μg.μl-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20μl;最佳衍生化条件为70℃下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0.1pg.μl-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg.μl-1.
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
- 类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究被引量：3
- 2009年
- 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释。结果表明:对于100μL0.01g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20℃)下反应10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子RRF基本没有降低。在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3μg/L,EE2和E3的检出限为5μg/L。
- 黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培
- 关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化
- 环境雌激素实验室模拟暴露方法
- 2010年
- 从实验鱼类、暴露系统、暴露方式、评价指标四个方面对国内外环境雌激素的实验室暴露研究方法进行了介绍,为环境雌激素的暴露机制、毒性机理及雌激素效应的研究提供了理论依据和实验指导。
- 刘晶靓潘学军黄斌方锴高建培
- 关键词：环境雌激素评价指标
