福建出入境检验检疫局科技计划项目(FK2008-14)
- 作品数：8 被引量：172H指数：7
- 相关作者：林立峰梁震卢声宇更多>>
- 相关机构：中国科学院城市环境研究所福建中检华日食品安全检测有限公司福建出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：福建出入境检验检疫局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学经济管理农业科学医药卫生更多>>
- 溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留被引量：37
- 2011年
- 以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ283种,方法Ⅱ6种）。方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取（SPE）净化后进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine（PSA）粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析。GC-MS采用选择离子监测（SIM）方式,GC采用火焰光度检测器（FPD）检测,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限（S/N≥10）为0.01~0.05mg/kg。方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20mg/kg时,回收率为52%~163%,其中回收率在70%~120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%~18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20mg/kg时,回收率为70%~111%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解。该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求。
- 苏建峰卢声宇陈晶陈劲星梁震刘建军
- 关键词：气相色谱法气相色谱-质谱法样品前处理农药大蒜
- 固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量被引量：11
- 2011年
- 样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg^(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg^(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。
- 陈晶苏建峰张光军刘建军
- 关键词：气相色谱-质谱法葡萄酒农药残留固相萃取
- 猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法被引量：46
- 2008年
- 建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。
- 苏建峰
- 关键词：气相色谱-质谱法固相萃取多残留有机磷农药猪肉
- 山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究被引量：21
- 2010年
- 目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法。方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果:该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01～0.048mg.kg-1,在加标水平为0.05mg.kg-1和0.2mg.kg-1时,方法回收率为68%～122%,RSD为3.1%～14.8%。结论:本方法适用于山药中146种农药多残留分析。
- 苏建峰林立峰钟茂生陈晶刘建军
- 关键词：气相色谱-质谱法山药固相萃取前处理农药多残留
- 固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量被引量：7
- 2010年
- 在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。分析方法简便、快速。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01mg/kg,在加标水平0.01～0.2mg/kg范围内,回收率分别为81.4%～94.6%、107%～129%,相对标准偏差分别为3.3%～11%、4.0%～9.7%。
- 苏建峰钟茂生张光军陈竞秀林立峰刘建军
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱法样品前处理吡氟禾草灵
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留被引量：60
- 2011年
- 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。
- 苏建峰赵建晖熊刚陈燕雯陈劲星刘建军
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法有机磷青葱大蒜辣椒酱
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量被引量：1
- 2012年
- 提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量的方法。样品用乙腈均质提取,提取液经乙腈饱和的正己烷和氯化钠溶液液液分配,所得乙腈层经浓缩和氨基固相萃取小柱净化后用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。34种有机含磷农药的测定下限(S/N≥10)为0.01mg.kg-1。在3个不同浓度水平下进行了回收率和精密度试验,方法的回收率在60.3%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于18%。
- 刘建军
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法大米
- 气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量被引量：9
- 2010年
- 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19,v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01mg/kg;在加标水平为0.01～0.1mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。
- 苏建峰陈晶陈劲星钟茂生张光军刘建军
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱法三氯杀螨醇鳗鱼
