国家科技重大专项(2009ZX09502-027-2)
- 作品数：4 被引量：44H指数：4
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- 相关机构：天津市农业科学院更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量被引量：14
- 2011年
- 建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。55种农药的检测限和定量限分别为0.4～20μg/kg和2～100μg/kg。在各自的浓度范围内,55种药剂的线性关系良好,相关系数在0.992和0.999之间。在定量限(LOQ)和10倍定量限两个浓度水平做添加回收率试验,平均加标回收率在73.4%～95.4%之间;RSD在1.8%～15%之间,符合多残留分析的要求。可为中药材中除草剂的污染状况调查提供检测方法支持。
- 张玉婷李娜邵辉刘磊李辉郭永泽
- 关键词：除草剂人参超高效液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量被引量：8
- 2011年
- 目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。
- 李娜刘磊邵辉李辉张玉婷宋海菲郭永泽
- 关键词：氨基甲酸酯类中草药农药残留超高效液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量被引量：14
- 2011年
- 建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/M S）检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑（ENVI-C arbon）固相萃取柱净化后,使用含1%（v/v）甲酸的甲醇-二氯甲烷（20∶80,v/v）洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测（MRM）扫描模式下进行测定。15种农药在2~100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。
- 李娜李辉邵辉刘磊张玉婷郭永泽
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法磺酰脲类除草剂人参
- 中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究被引量：15
- 2012年
- 目的:建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果:25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2～120μg·kg-1。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。
- 李娜邵辉刘磊李辉宋海菲张玉婷郭永泽
- 关键词：有机磷中药材超高效液相色谱-串联质谱法农药残留检测农药污染安全监测
