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基于中空纤维液相微萃取的黄酮类化合物测定被引量：1: 2011年; 目的建立中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)测定中药侧柏中黄酮类化合物含量。方法以聚偏氟乙烯为有机溶剂载体,正己醇为接受相,10-5 mol/L HCl为供相,在1 500 r/min搅拌下萃取45 min,萃取结束后,蒸干接受相中有机溶剂,用50μl甲醇溶解后进行HPLC分析。结果分析物二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.01-10.0μg/ml范围内线性关系良好;检出限为0.01-1.0 ng/ml;平均浓缩因子在5.4-30.6倍之间;中药侧柏中分析物的平均回收率为97.5%。结论 HFLPME操作简单、快速、有机溶剂用量少、富集倍数高、对测定中药中微量或痕量黄酮类有效成分具有重要的意义。; 全红张茜陈璇白小红; 关键词：侧柏黄酮类化合物

中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理及其应用被引量：1: 2012年; 讨论了以中空纤维为载体的碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理,建立了中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取-高效液相色谱法同时测定复杂样品中微量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法。以2.5cm长的聚偏氟乙烯中空纤维为碳纳米管正辛醇分散液载体,供相为分析物的HCl(pH 2.1)溶液,接受相为pH 12.7的NaOH溶液,在35℃下,搅拌萃取60min,萃取液进行高效液相色谱紫外检测。在优化的实验条件下,分析物的线性范围均在0.05～50!g/L,r>0.9990(n=5);检出限均为0.015!g/L;日内与日间精密度均小于9.8%(n=9),平均回收率为93.8%～115.2%;富集倍数分别为514,942和1084倍。在以中空纤维为支持体的碳纳米管/正辛醇微萃取中,碳纳米管/正辛醇分散液嵌入中空纤维管壁上的微孔中形成了碳纳米管/正辛醇固-液微萃取单元束,对苯丙烯酸类化合物起到协同萃取作用。; 陈璇邢荣荣胡佳丽白小红; 关键词：碳纳米管

顶空液相微萃取在环境水样中邻硝基苯酚的萃取机制研究被引量：1: 2012年; 目的探讨顶空液相微萃取在挥发性组分邻硝基苯酚萃取中的萃取机制,建立水样中邻硝基苯酚的顶空液相微萃取-高效液相色谱测定方法。方法将密封玻璃瓶中的样品溶液置于恒温磁力搅拌器上搅拌加热,以甲醇为萃取溶剂将其悬于样品溶液的上部空间,萃取40s,连续萃取5次,合并萃取液进行高效液相色谱紫外检测。结果实验考察了萃取条件对萃取效率的影响;讨论了顶空液相微萃取理论富集倍数、表观富集倍数和萃取率的公式;阐明了醇类有机溶剂的理化性质与萃取效率之间的相关关系,并对同类醇溶剂的萃取效率进行了预测;在优化的实验条件下,建立了水样中邻硝基苯酚含量测定方法,线性范围为0.00004～25μg/m(lr=0.9993,n=15),检测限为10pg/ml,方法的相对标准偏差为4.0%～10.1%,平均回收率97.2%～113.3%,富集倍数为20倍。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度高,对环境样品中挥发性或半挥发性痕量成分的分析具有重要意义。; 陈璇白小红赵凌雁朱颖; 关键词：邻硝基苯酚

基于中空纤维液相微萃取的大鼠体内大黄素及其代谢物分析被引量：9: 2012年; 建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50μL甲醇溶解,进行HPLC测定。在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.996 0);检出限为0.1～3.0μg/L;富集倍数为12.2～26.3;日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0%;血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9%～103%。HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定。; 田杰陈璇白小红; 关键词：高效液相色谱生物转化

中空纤维液相微萃取及其在生物碱解离常数测定中的应用被引量：2: 2012年; 目的探讨中空纤维液相微萃取(HFLPME)对药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的萃取行为;揭示供相OH-(H+)浓度对碱(酸)性分析物HFLPME浓缩倍数的影响规律,利用此规律测定弱碱性分析物的解离常数(pKb)。方法液相微萃取以聚丙烯中空纤维为溶剂载体,正辛醇作为萃取溶剂,供相为10-4mol/L的氢氧化钠溶液,接受相为10-2mol/L盐酸溶液,搅拌速度1200r/min,萃取时间60min。结果在优化的HFLPME条件下,4种分析物药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的的富集倍数在12.9～64.6倍;pKb分别为6.95,3.30,3.40和4.08。结论 HFLPME的成功应用为碱性化合物的pKb的测定提供了理论依据和实验方法。; 张静陈璇白小红马文艳张丽沙; 关键词：生物碱类

超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价被引量：2: 2012年; 通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法,并对不同产地五味子的质量进行比较和评价.在最佳的SSMOALPME条件下,测得五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10-3～6.21,2.27×10-3～28.5,2.31×10-3～28.8,2.27×10-3～5.69和1.05×10-3～5.25μg/mL;检出限分别为0.4,0.4,0.4,0.08和0.08 ng/mL;日内及日间精密度RSD<9.7%;药材中分析物的回收率为91.9%～104.7%;SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39～529倍之间.本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%).SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础,为反映中药多成分、多靶点及协同作用的特性,建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.; 薛雪张红芬白小红岳媛; 关键词：五味子木脂素

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山西省自然科学基金(2011011035-2)