广东省科技计划工业攻关项目(2004B33001005)
- 作品数:3 被引量:54H指数:3
- 相关作者:滕久委舒永红李德良方军陈建平更多>>
- 相关机构:中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心更多>>
- 发文基金:广东省科技计划工业攻关项目广东省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态被引量:34
- 2006年
- 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇和水的溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),相对标准偏差(RSD,n=7)均小于10%。
- 方军舒永红滕久委陈建平李德良
- 关键词:中药砷形态分析
- HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态被引量:13
- 2007年
- 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态。采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),RSD(n=7)均小于10%。
- 方军舒永红滕久委陈建平李德良
- 关键词:中药砷形态分析
- HPLC-MS/MS测定多宝鱼和紫菜中的砷甜菜碱被引量:7
- 2008年
- 建立了多宝鱼和紫菜中砷甜菜碱的高效液相色谱多级质谱联用(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以甲醇-水混合液(体积比1∶1)提取,提取液再经氮吹浓缩。样品溶液在C18柱上以1%(体积分数)甲酸和甲醇梯度洗脱,然后在电喷雾电离正离子模式下进行质谱分析。多反应监测模式下进行检测,标准曲线法定量。定量分析的线性范围为10-700μg/L,检出限为4.1μg/L,鱼和紫菜中的加标回收率分别为95%和68%。该文同时还研究了砷甜菜碱的碰撞裂解机理。
- 滕久委李德良吴庆晖舒永红
- 关键词:砷多宝鱼紫菜液相色谱-质谱