安徽高校省级自然科学研究基金(KJ2012A188) 作品数:16 被引量:115 H指数:6 相关作者: 谢晓梅 杨沫 查日维 王键 沈盼盼 更多>> 相关机构: 安徽中医药大学 安徽中医学院 上海市农业科学院 更多>> 发文基金: 安徽高校省级自然科学研究基金 国家科技支撑计划 安徽省高校省级自然科学研究项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
不同产地木瓜中绿原酸、原儿茶酸和总酚的含量测定 被引量:10 2015年 目的:建立木瓜中绿原酸、原儿茶酸和总酚的含量测定方法,比较不同产地木瓜总酚及两种酚酸的含量。方法:采用双波长切换高效液相色谱法测定绿原酸和原儿茶酸,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(M),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),检测波长为259 nm(原儿茶酸)和325 nm(绿原酸),切换时间为进样14 min后;以原儿茶酸为指标成分,以Folin-Ciocalteau比色法测定总酚含量。结果:两种定量分析方法的精密度、重复性、加样回收率和标准曲线均通过方法学验证。木瓜总酚质量分数为0.87%~3.77%,平均值2.16%;绿原酸质量分数为0.053%~0.387%,平均值0.192%;原儿茶酸质量分数为0.024%~0.541%,平均值0.087%;不同产地木瓜总酚含量高低顺序为:云南〉安徽宣城〉四川〉湖北;不同产地绿原酸和原儿茶酸总量高低顺序同总酚。不同产地木瓜所测成分含量存在差异,但总酚含量与绿原酸和原儿茶酸总量存在一定正相关性,Pearson相关系数为0.719(P〈0.01)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木瓜中绿原酸、原儿茶酸和总酚的含量测定。 韩煜 杨沫 谢晓梅 程菁菁 王键关键词:木瓜 绿原酸 原儿茶酸 总酚 高效液相色谱法 应用AQ-C_(18)色谱柱的液相色谱法同时测定木瓜中6种脂肪酸和酚酸 被引量:5 2015年 目的:建立同时测定木瓜脂肪酸和酚酸含量的高效液相色谱法。方法:选用Ultimate AQ-C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱;PDA检测器三波长切换检测,奎尼酸、苹果酸、莽草酸:210 nm,原儿茶酸:260 nm,绿原酸和咖啡酸:325 nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min。结果:6种有机酸峰面积与进样量均呈良好的线性关系(r≥0.9875),加样回收率在96.5%~104.8%(RSD≤4%)之间。结论:该方法简便,选择性和重复性好,可准确、有效地测定木瓜中主要小分子有机酸的含量,为不同检测波长下的中药极性有机酸成分测定提供了科学依据和实验资料。 周亚菁 谢晓梅 岳静怡 查日维 杨沫 张玲关键词:木瓜 有机酸 分级醇沉宣木瓜多糖含量、分子量测定和活性初步研究 被引量:22 2015年 采用水提取分级醇沉制得宣木瓜多糖,利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用高效尺寸排阻色谱-多角度激光光散射-示差折光联用技术(HPSEC-MALLS-RI)分析多糖分子量和分子量分布,用多糖体外刺激巨噬细胞,Griess法检测NO释放量。系列研究旨在考察宣木瓜多糖含量、分子量和分子量分布以及免疫活性,为宣木瓜多糖研究积累实验资料和科学依据;并为中药多糖研究提供较为简单、系统的方法与思路。结果表明,不同乙醇浓度(φ)沉淀宣木瓜多糖含量的高低顺序是:95%>80%>40%≥60%>20%,95%乙醇可较完全地沉淀多糖;当乙醇浓度从20%上升到95%时,粗多糖纯度由35.1%上升至45.0%。宣木瓜多糖主要有3个色谱峰,不同浓度醇沉的多糖经HPSCE分离后出峰位置和数量没有明显差别,表明它们含有的多糖种类相似;重均分子量(Mw)分别为6.570×104 g·moL-1和1.393×104 g·moL-1以及小于1万未能获得准确值;前两种多糖的分子量分布指数(Mw/Mn)分别是1.336和1.639;本试验中宣木瓜多糖对巨噬细胞Raw264.7产生NO没有明显的促进作用。 田冰梅 谢晓梅 沈盼盼 杨沫 张圣龙 唐庆九关键词:分子量 巨噬细胞 宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定 被引量:11 2013年 目的测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数:BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(255∶45∶0.1∶0.05),紫外检测波长为210nm,柱温为25℃。结果不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。 杨沫 吴茜 程菁菁 谢晓梅 王键关键词:宣木瓜 齐墩果酸 熊果酸 总三萜 超高效液相色谱法 基于大孔树脂分离宣木瓜醇提物的不同极性部位主要活性成分分析 目的考察宣木瓜醇提物活性成分在大孔树脂不同极性洗脱液中分布,为系统分离宣木瓜有效部位提供实验资料和科学依据。方法:采用AB-8大孔树脂和不同浓度乙醇液洗脱分离,分光光度法测定总多酚、总多糖含量,高效液相色谱法测定绿原酸和... 谢晓梅 吴茜 查日维 吴蓓丽 况作品 杨沫关键词:宣木瓜 多酚 三萜酸 大孔树脂 文献传递 宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒的质量相关性分析 被引量:8 2016年 目的:建立宣木瓜配方颗粒"原料-中间产品-成品"的质量相关性评价方法,为中药配方颗粒生产全过程的质量控制提供参考。方法:采用RP-HPLC测定药材、饮片、提取物和配方颗粒中齐墩果酸和熊果酸含量,流动相甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05),检测波长210 nm,流速0.6 m L·min^(-1),柱温25℃,分析其色谱图特征。结果:5批宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量符合2015年版《中国药典》的要求,由其炮制的饮片、加工的提取物和配方颗粒制成品中齐墩果酸和熊果酸含量相对稳定;药材、饮片、提取物和配方颗粒的特征图谱均有6个共有峰,呈现良好的相关性。结论:建立的方法能表征宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒在活性成分群组成上的一致性,可用于宣木瓜配方颗粒生产全过程的质量控制。 吴蓓丽 谢晓梅 况作品 韩煜 陈培胜 廖彩震 成守玲关键词:宣木瓜 齐墩果酸 熊果酸 宣木瓜总有机酸的提取和纯化工艺优化 被引量:6 2015年 目的建立提取、纯化宣木瓜总有机酸的最佳工艺。方法以可滴定总有机酸质量分数为指标,运用正交试验优化宣木瓜总有机酸提取工艺;通过单因素试验,考察上样溶液质量浓度、pH、HCl洗脱液浓度和体积流量对强碱型阴离子交换树脂纯化总有机酸的影响。结果最佳提取工艺是料液比1∶8,75%乙醇,提取时间2h,提取次数2次;最佳纯化工艺是上样溶液质量浓度1g/mL,样品液pH为10,HCl洗脱液浓度为0.3mol/L,体积流量为3mL/min。此工艺下所得宣木瓜总有机酸质量分数可达67.66%。结论本方法可有效提取、纯化宣木瓜总有机酸,工艺稳定、可行,易于实施,。 周亚菁 查日维 谢晓梅 张静 王键关键词:宣木瓜 总有机酸 阴离子交换 基于薄层色谱-生物自显影法的宣木瓜不同极性部位抗氧化活性物质基础研究 目的:比较宣木瓜醇提物不同极性部位体外抗氧化活性,定性定量分析主要活性物质。方法:将宣木瓜75%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)清除法测定各部位清除自由... 谢晓梅 田冰梅 沈盼盼 吴杰 陈浩 张玲 王键关键词:宣木瓜 抗氧化活性 多酚 UPLC 文献传递 聚合物键合ODS液相色谱-质谱联用法分析大枣中三萜酸含量 被引量:2 2013年 目的:建立1种液相色谱-质谱联用法测定大枣中三萜酸的含量。方法:采用聚合物键合的ODS色谱柱Ulti-mate XB-PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(90∶10)为流动相,电喷雾质谱负离子选择离子模式检测,对不同产地大枣中的白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸3种三萜酸成分进行了测定和比较。结果:所建立的检测方法灵敏度高(50.8~113.9 pg),分离度好(R≥1.7),线性关系良好(r≥0.999 0),重复性好(RSD≤3.5%)。结论:聚合物键合的ODS固定相可以对三萜酸同分异构体进行高效分离,并且HPLC-MS对大枣中的三萜酸含量分析,专属性和灵敏度显著提高,可满足实际检测需要。 张勇 周安 谢晓梅关键词:大枣 液质联用法 三萜酸 白桦脂酸 基于层次分析法的多指标综合评价优选宣木瓜提取方法 被引量:20 2014年 目的优选制备宣木瓜生物活性成分提取物的提取方法。方法比较渗漉提取法、超声提取法和回流提取法,以齐墩果酸、熊果酸、可滴定总有机酸、总多酚、总多糖的量以及提取物收率为考察指标,采用层次分析法(AHP)确立权重,以多指标综合评分法对提取方法进行评价。结果 3种提取方法所得宣木瓜提取物的收率及各类成分含有量有较大的差异,最佳提取方法为回流提取法,一致性检验结果 (CR<0.1)表明权重系数合理有效。结论基于AHP法的多指标综合评价提取方法具有科学性和准确性,研究内容可为宣木瓜提取物的制备和质量控制提供参考。 查日维 谢晓梅 杨沫 周亚菁 吴茜 王键关键词:宣木瓜 层次分析法