卫生部卫生公益性行业科研专项(200802038)
- 作品数：7 被引量：7H指数：1
- 相关作者：童元峰吴松杨庆云戚燕郝玲花更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院内蒙古医学院中国医学科学院更多>>
- 发文基金：卫生部卫生公益性行业科研专项中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家科技基础性工作专项更多>>
- 相关领域：医药卫生生物学化学工程更多>>
- 山柰酚标准品的制备及含量测定
- 2010年
- 以天然提取的山奈酚粗品为原料，对其进行纯化工艺的研究以获得山柰酚标准品。采用冰醋酸作为结晶溶剂，对山柰酚进行纯化精制，并采用HPLC方法对其进行含量测定，以Kromasil KR100-5C18（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，乙腈-0．1％磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1．0mL μmin^-1，柱温30℃，检测波长366nm。采用面积归一化法测得产品含量为99．70％，收率为67％。山柰酚的线性范围在5—500μg·mL^-1（r=0．9997）。该方法操作简单，实用性强，为大规模制备山奈酚标准品提供了参考方法。
- 王志鹏戚燕杨庆云童元峰王玉华吴松
- 关键词：山柰酚纯化重结晶HPLC标准品
- 沙丁胺醇中两种杂质的合成被引量：1
- 2011年
- 目的为加强对沙丁胺醇药物的质量控制,合成了欧洲药典中沙丁胺醇的两个杂质。方法分别以4-羟基苯乙酮和3甲-基-4羟-基苯乙酮为起始原料,经溴化、N-苄基叔丁基胺取代,再用H2/Pd-C脱去苄基,最后用硼氢化钠还原合成目标化合物。结果与结论目标化合物结构经1H-NMR、MS确证,合成的两种杂质可以作为沙丁胺醇药物质量控制的杂质对照品。该合成方法反应条件温和,原料易得,操作简单,收率高。
- 朱晓丹童元峰杨慧吴松
- 关键词：沙丁胺醇
- 奥美拉唑三种晶型在大鼠体内的药代动力学比较研究
- 奥美拉唑(omeprazole)系第一代苯并咪唑类质子泵抑制剂,具有强烈抑制胃酸分泌及胃粘膜修复的作用,为治疗消化性溃疡的首选药。但在临床应用时发现国内外不同厂家的制剂药效不一,价格也悬殊较大。为了探索奥美拉唑药效与晶型...
- 高梅田硕张恒艾于晓彦陈柏年时丽丽杜冠华
- 文献传递
- 反相高效液相色谱法拆分匹诺塞林对映异构体被引量：1
- 2010年
- 目的:建立匹诺塞林的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的分析测定,并对手性拆分反应进行监测。方法:采用高效液相色谱法。使用Chiralpak AD-RH淀粉类手性柱,流动相为100%甲醇,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果:匹诺塞林消旋体在此条件下的分离度为5.0。将该方法实际应用于手性拆分反应得到的光学异构体的光学纯度测定,结果对映体过量百分比(ee%)在97%以上。结论:本方法分离度与重现性好,可用于匹诺塞林光学纯度的分析测定,并对拆分反应进行监测,结果可靠。
- 杨庆云原悦戚燕童元峰吴松
- 关键词：高效液相色谱手性固定相
- 奥美拉唑三种晶型在大鼠体内的药代动力学比较
- 目的 由于药物的不同晶型状态可以严重影响药物的临床治疗效果、药物毒副作用及药品质量等,所以研究固体化学药物的晶型及其与临床疗效之间的关系就成为控制药物质量不可忽视的重要内容.奥美拉唑(omeprazole)系第一代苯并咪...
- 高梅陈芊茜田硕张丽张恒艾于晓彦吕扬杜冠华
- 关键词：奥美拉唑药代动力学
- 高纯度大黄素的制备工艺研究
- 2009年
- 本文以含量为95．59％的天然提取的大黄素粗品为原料，对其纯化工艺进行研究，以获得高纯度大黄素。采用冰醋酸和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作为结晶溶剂，采用交替重结晶的方法对大黄素进行纯化，并就溶剂的用量、溶解温度、析晶温度、以及重结晶溶剂顺序等因素对大黄索纯度的影响进行摸索。优化后的工艺为：先用80倍（mL／g）的冰醋酸重结晶，25℃析晶，再用20倍的DMF重结晶，35℃析晶。HPLC检测结果显示产品含量可达99．60％以上。该方法操作简单，实用性强，为大规模制备高纯度大黄素提供了参考方法。
- 张裴杨庆云童元峰戚燕郝玲花吴松
- 关键词：大黄素纯化
- 泮托拉唑杂质的合成研究被引量：1
- 2009年
- 目的:合成泮托拉唑合成中产生的杂质。方法:以5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑和2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(Ⅲ)为原料,经缩合,氧化,两步反应合成泮托拉唑砜及泮托拉唑砜氮氧化物。结果:最后化合物经核磁共振谱、质谱确证。结论:本路线合成的化合物可作为泮托拉唑质量控制中的杂质对照品,从而对杂质进行准确的定性、定量控制。
- 陈帅李薇童元峰郝玲花吴松
- 关键词：泮托拉唑
- HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质被引量：4
- 2009年
- 目的:建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法:用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.02mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^(-1),检测波长230nm。结果:阿莫西林和氯唑西林均在0.10～0.60mg·ml^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。氯唑西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。结论:方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。
- 戚燕杨庆云童元峰郝玲花吴松
- 关键词：阿莫西林氯唑西林钠高效液相色谱法
- 多糖聚合物手性固定相高效液相色谱法拆分二苯甲醇类手性化合物
- 2009年
- 目的:对6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物建立HPLC分析方法,对拆分反应进行监测,并用于拆分产物光学纯度的分析测定。方法:在正相高效液相模式下,采用Chiralcel OD-H和Chiralcel 0B-H两种纤维素类手性柱以及Chiralpak ADH直链淀粉类手性柱,以正己烷-异丙醇或正己烷-异丙醇-三氟乙酸溶剂系统为流动相,流速:0.5 ml·min^(-1),检测波长:210nm。结果:采用上述方法,基线拆分了合成手性中枢性镇咳药左旋盐酸氯哌啶[(-)cloperastine hydrochloride]的主要原料4-氯二苯甲醇等6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物,建立了快速的手性高效液相色谱法。结论:本方法简便准确,可对手性合成反应进行监测和中间体质量控制;同时,对4-氯二苯甲醇和3-氯二苯甲醇的高效液相手性分析方法进行了对比研究。
- 杨庆云戚燕申静李薇童元峰吴松
- 关键词：高效液相色谱手性分离
