上海市科学技术委员会科研基金(04DZ19851)
- 作品数：7 被引量：81H指数：6
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- 吴茱萸标准提取物质量评价被引量：3
- 2011年
- 目的建立吴茱萸标准提取物质量评价方法。方法以正己烷-氯仿-丙酮-甲醇(24∶9∶5.5∶1)为展开剂,以10%硫酸乙醇和3%香草醛-硫酸乙醇为显色剂,采用TLC对吴茱萸标准提取物进行定性鉴别。采用HPLC,色谱柱为lichrospher-RP18e,以乙腈-水(46∶54)为流动相,检测波长为225 nm测定提取物中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。结果在TLC中检出吴茱萸标准提取物中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。HPLC中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性关系良好,平均回收率分别为99.78%、97.86%和99.00%,RSD分别为2.12%,2.27%和3.06%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,可用于吴茱萸标准提取物的质量评价与控制。
- 张红梅王长虹王峥涛
- 关键词：标准提取物柠檬苦素吴茱萸碱吴茱萸次碱薄层色谱高效液相色谱
- 正交试验法优选疏毛吴茱萸提取工艺被引量：14
- 2011年
- 目的优选疏毛吴茱萸的提取工艺。方法以柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为定量指标成分,采用HPLC法测定,以浸膏得率和指标成分平均提取率为指标,选择乙醇体积分数、提取时间、提取次数和粒度为考察因素,选用L9(34)正交表安排试验。结果疏毛吴茱萸最佳提取工艺为原药材以10倍量80%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论优选的疏毛吴茱萸提取工艺合理可行,为实际生产提供参考。
- 张红梅王长虹王峥涛
- 关键词：疏毛吴茱萸柠檬苦素吴茱萸碱吴茱萸次碱正交试验
- 当归水溶性成分研究被引量：22
- 2010年
- 目的研究当归[Angelica Sinensis（Oliv.）Diels]的大极性化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离纯化,通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为反式阿魏酸（trans-ferulic acid,1）,顺式阿魏酸（cis-ferulic acid,2）,川芎内酯Ⅰ（senkyunolideⅠ,3）,布雷菌素A（brefeldin A,4）,五加苷B1（eleutheroside B1,5）,E-松柏苷（E-coniferin,6）,愈创木基丙三醇（guaiacylglycerol,7）,淫羊藿次苷F2（icariside F2,8）,马鞭草烯酮-5-O-β-D-葡萄糖苷（verbenone-5-O-β-D-glucopyranoside,9）。结论化合物5~9均为首次从该属植物中分离得到。
- 蒋伟王长虹王峥涛
- 关键词：当归化学成分
- 黄连标准提取物的制备与质量控制被引量：8
- 2011年
- 目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。
- 张红梅王长虹王峥涛
- 关键词：盐酸小檗碱盐酸巴马汀正交试验高效液相色谱法
- 黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究被引量：13
- 2008年
- 建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱(1)、盐酸巴马亭(2)和盐酸黄连碱(3)。应用正交试验法考察提取工艺各影响因素。结果显示,药材用60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;其中1、2、3的含量分别为22.06%、5.28%和6.90%
- 张红梅程雪梅王长虹王峥涛
- 关键词：黄连盐酸小檗碱高效液相色谱正交试验法
- 当归提取物的制备工艺及其质量控制被引量：14
- 2010年
- 目的采用HPLC法同时测定当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的含量,优化当归提取物的制备工艺。方法以阿魏酸和藁本内酯为指标成分,比较水提法、碱水提法、乙醇浸渍法、乙醇热回流法、乙醇醇渗滤法的优劣,确定制备当归提取物的工艺路线;采用L9(34)正交试验设计优化其提取工艺。结果阿魏酸0.112～1.125μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为99%(RSD=2.91%),藁本内酯1.368～13.680μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为104%(RSD=1.46%)。当归提取物的制备方法为乙醇渗滤法,最佳工艺条件:用70%乙醇浸渍24h,渗滤10倍量。结论乙醇渗滤法提取效率高,重复性好,可为当归流浸膏采用乙醇渗滤法制备提供依据;HPLC法可用于当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的定量分析。
- 蒋伟王长虹王峥涛
- 关键词：当归提取物阿魏酸藁本内酯
- 龙胆标准提取物制备及质量标准研究被引量：7
- 2008年
- 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺，建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L9（3^4）正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件；建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为：药材最粗粉加10倍量水，回流提取3次，每次1h，水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4．40％、100．4％和57．49％。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8．0g·L^-1，pH4，上样液流速0．13mL·min^-1，大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62．26mg·g^-1；以31．50mL的水和94．50mL的20％乙醇梯度洗脱，流速分别为0．50，0．25mL·min^-1，制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32．20％，是水提浸膏含量的7倍，从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79．2％。龙胆苦苷浓度在0．22～13．84g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995），平均加样回收率为96．88％，RSD为1．10％。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制，为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。
- 鲁艳柳王长虹王峥涛
- 关键词：龙胆苦苷正交设计大孔树脂
