以香茅醇与乙酸酐为原料,以NaHSO4·SiO2为负载型固体催化剂,采用微波辐射的方式绿色合成乙酸香茅酯.分别考察催化剂中NaHSO4的质量分数、反应时间、原料用量比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率等因素对酯收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)确定产物的结构.结果表明:合成乙酸香茅酯的最佳条件为NaHSO4质量分数为40%,n(酸酐)∶n(醇)=1.4∶1,反应时间为9min,催化剂用量为底物的20%,反应温度为70℃,微波辐射功率为480W,产品收率为98.3%.此外,研究表明NaHSO4·SiO2催化剂循环使用4次,仍然显示出一定的催化活性.
在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.
