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国家自然科学基金(81202398): 作品数：20 被引量：79H指数：6; 相关作者：刘博周文黎奔潘琪杨秋霞更多>>; 相关机构：广州中医药大学中国科学院广东省中医院更多>>; 发文基金：国家自然科学基金广东省科技计划工业攻关项目广州市科技攻关项目更多>>; 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>

6-氨基喹啉合成研究被引量：2: 2012年; 以4-硝基苯胺和甘油为起始原料,经Skraup反应、80%水合肼和10%Pd/C还原,合成了AQC的重要中间体6-氨基喹啉。产品含量达99%(HPLC),总收率为53%。其结构经ESI-MS、1H NMR确证。; 刘博周文叶健徐方方绍颖然李金维张绪得; 关键词：氨基喹啉中间体

巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物与代谢途径分析被引量：8: 2018年; 目的：通过研究巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物,探析其代谢途径。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对灌胃巴西苏木素（30 mg·kg^-1）后大鼠的生物样品（粪便、尿液、血浆、胆汁）进行分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L min^-1,电喷雾离子源,负离子模式,信息依赖性采集模式进行检测,离子喷雾电压-4.5 k V,离子源温度500℃,碰撞电压100 e V,碰撞能量-35 e V,锥孔气流50 L·h^-1,m/z 100-1 100,使用Peak View 1.2软件进行数据处理,提取给药样品的总离子流图谱与空白生物样品对比,通过保留时间、精确相对分子质量及二级质谱的比较与分析,筛选并鉴定其可能的代谢产物。结果：共检测出23个代谢产物,这23个代谢产物是巴西苏木素在大鼠体内甲基化、脱氧、缩氢、羧酸化、水合作用、硫酸化、葡糖糖醛酸化后产生的,其中以硫酸化、葡糖糖醛酸化为主。结论：本实验首次对巴西苏木素在大鼠体内的代谢情况进行研究,能够为该药物的药效学和药理学研究提供一定的物质基础。; 梁光焰吴云山陈伟英刘博刘博; 关键词：代谢硫酸化葡萄糖醛酸化尿液胆汁

雷公藤制剂UPLC指纹图谱研究及4种效应成分的含量测定被引量：6: 2015年; 为建立不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱,并同时测定制剂中4种效应成分的含量,为雷公藤制剂的质量控制提供参考和快速的检测方法。采用超高效液相色谱(UPLC)法进行分析,色谱柱:BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温35℃,在220 nm波长下进行测定;分别从定性和定量2个方面对不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱进行相似性评价。结果显示不同厂家雷公藤制剂的指纹图谱明显不同,4种效应成分的含量差异显著。表明采用UPLC法测定雷公藤制剂指纹图谱专属性强,检测速度快,分离度好,可结合4种效应成分的含量测定全面控制雷公藤制剂的质量,确保临床用药安全与有效。; 邓金宝徐方方徐鹏毛炜邓远辉刘博; 关键词：雷公藤制剂雷公藤内酯醇指纹图谱

川芎嗪的结构修饰及生物活性研究进展被引量：19: 2017年; 川芎嗪(Tetramethylpyrazine,TMPZ)是从伞形科植物中药川芎中提取的化学单体,具有改善心脑血管疾病的作用。现代药理学研究表明,TMPZ具有抗血小板凝聚、抗氧化应激、扩张细小动脉和提高心脑器官血流量等生物活性,但在临床应用中却面临代谢快、生物利用度低等问题。目前基于TMPZ代谢特点而进行的化学结构改造主要集中在酯类、酮类、哌嗪类、烃类及高分子聚合类等化合物。本文对TMPZ的化学结构修饰及其生物活性研究进行综述,为TMPZ的深入研究和临床合理应用提供参考。; 张昌林倪小佳李春花刘博; 关键词：川芎嗪结构修饰生物活性

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量被引量：3: 2015年; 建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane（30 m×0.25 mm×0.25 m）弹性石英毛细管柱,80℃-250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式（Full Scan）和选择离子检测方式（SIM）对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15-276μg/m L（r=0.9979）,1.23-299.16μg/m L（r=0.9997）,1.47-354μg/m L（r=0.9998）,1.24-299.4μg/m L（r=0.9989）;检出限（LOD）分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%-109%,RSD为4.1%-5.0%。; 徐方方赵晶晶韩晓东廖康生杨广黎奔刘博; 关键词：气相色谱-质谱联用挥发性成分漱口水

中药肉桂的化学成分研究被引量：10: 2016年; 目的：对中药肉桂（Cinmamomum cassia Presl）的化学成分进行研究。方法：采用正、反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及半制备液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱解析结合理化性质鉴定化合物结构。结果：分别鉴定为1）：（-）开环异落叶松脂醇,2）：（-）异落叶松脂素,3）：Erythro-1-C-syringylglycerol,4）：2-甲基-3,5-羟基色酮,5）：浙贝素,6）：松柏醛,7）：肉桂酸。结论：其中1-3为首次从该植物中分离得到,化合物4-5为首次从该属植物中分离得到。; 杨秋霞徐方方吴云山刘博果德安; 关键词：肉桂化学成分

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量被引量：2: 2017年; 目的建立同时测定八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯含量的方法。方法采用5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积之间均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。芍药苷平均回收率为98.26%,RSD为1.91%(n=6);肉桂酸平均回收率为100.54%,RSD为2.14%(n=6);胡椒碱平均回收率为100.46%,RSD为2.41%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为98.42%,RSD为2.48%(n=6)。结论该法简便、准确,专属性强,可用于八味肉桂胶囊的质量控制。; 杨秋霞徐方方梁光焰吴云山刘博果德安孟江; 关键词：芍药苷肉桂酸去氢木香内酯胡椒碱高效液相色谱法

UPLC-QqQ-MS/MS同时测定香槟方中4个生物碱成分被引量：4: 2019年; 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)同时测定香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的含量,比较槟榔、乌药单煎液与香槟方合煎液中4种生物碱成分的含量变化,为香槟方制剂研究提供实验基础。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测;各化合物的定量离子对分别为m/z 142.10/44.11(槟榔次碱),156.20/44.07(槟榔碱),314.29/265.12(去甲异波尔定),328.13/265.10(波尔定碱)。结果:槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱分别在0.479 0~57.48,0.976 0~78.08,0.812 0~64.96,0.091 2~18.24μg·L-1线性关系良好(r≥0.994 8),平均加样回收率为93.73%~104.34%,RSD均<5%(n=6)。香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的质量分数分别为(90.07±1.26),(445.27±12.39),(742.35±38.39),(38.50±3.33)μg·g-1,均显著低于单煎液中的含量。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于香槟方中生物碱成分的含量测定,为香槟方的质量控制及深入研究提供参考依据;香槟方配伍对槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的溶出量具有显著影响。; 江斯炜郑作亮徐方方陈伟英汤丽鹏陈志强刘博刘博; 关键词：生物碱超高效液相色谱-串联质谱法槟榔碱

5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐的合成: 2016年; 以5-氯戊腈为原料,先经2,2-二甲氧基乙胺取代,甲酸环化成咪唑环、碘化钠关环,合成5,6,7,8,-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶,再与硼酸三异丙酯,在正丁基锂作用下进行硼酸化,制得鲜见文献报道的目标化合物5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐,5步反应总收率31.85%。产品经MS和1H NMR确证。该合成工艺具有反应条件温和、操作简单的优点。; 潘琪王凯周文刘博; 关键词：硼酸

碘代咔唑类DNMT抑制剂中间体的合成被引量：1: 2017年; 以咔唑和碘为原料,经碘化、N-烷基化、开环得到目标化合物1,3-双(3,6-二碘-9H-咔唑-9-基)-2-丙醇,总收率36.5%。产物的结构经~1HNMR、^(13)CNMR和MS表征。对基于I_2/DMSO体系的关键碘化反应进行了机理阐释和条件优化,确定了最优反应条件为n(咔唑)∶n(I_2)=2∶3,110℃下反应4 h,平均产率为85.2%。; 潘琪王凯莫灿周文刘博

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