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高灵敏度原子荧光光谱分析系统的研制及测试被引量：9: 2015年; 1引言原子荧光光谱法（ AFS）是一种选择性好、检测能力优异的痕量/超痕量元素分析方法,其仪器结构简单、易于维护,在各行业均具有非常广泛的应用基础。因而,研发新型AFS系统,改善仪器检测性能,无疑具有重大的实用意义。增加激发光源强度是提高AFS仪器灵敏度的有效途径之一。文献[1~4]将ICP-AFS/IFS仪器的空心阴极灯（HCL）光源供电方式改变为安培级大电流微秒脉冲供电（ HCMP）,并成功改善了仪器对Cu, Ag, Zn, Al, Ca, Eu, Yb等元素的检出限。若将这种光源应用于目前广泛普及的氢化物发生（ HG） AFS仪器中,则同样有望改善其对As, Se, Sb, Ge等元素的检测能力。本工作以HCMP-HCL为激发光源,研制了高灵敏度HG-AFS系统。以As, Se两元素为例,对系统性能的评估结果表明,此系统稳定好、灵敏度高,其检测能力较现有商品仪器有显著优势。; 张硕弓振斌; 关键词：原子荧光光谱法高灵敏度痕量元素分析 HG-AFS 仪器结构

高灵敏度原子荧光光谱系统应用于砷、硒形态分析的研究被引量：13: 2014年; 将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用，实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定，并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、离心、过滤，使用反相色谱柱并以5.0mmol／L磷酸氢二铵缓冲溶液（pH5.7）-0.5mmol／L四丁基溴化铵（TBAB）-1％甲醇为流动相进行分离；三价砷（AsO3-3）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、五价砷（AsO3-4）可在7min内进行分离和测定，硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、四价硒（SeO2-3）、六价硒（SeO2-4）的测定约需11min。在优化实验条件下，方法检出限（DLs，S／N=3）为0.08～0.74μg/L；相对标准偏差（RSD，n=7）为1.4％～7.9％，实际样品的加标回收率为82.5％～116.596；砷、硒各形态在0.28～40.0μg/L和0.38～80.0μg/L范围内线性良好。建立的联用系统稳定性好、检出限低，可实现样品中低浓度砷、硒形态的准确测定。; 张硕弓振斌; 关键词：形态分析砷硒

水中无机砷原子荧光法与原子吸收法测定比较分析被引量：3: 2018年; 目的通过比较低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法(HPLC-HG-AFS)与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法(HG-cold trap-AAS)对同一样品中无机砷的测试结果,分析原子荧光法在水中无机砷(i As)检测方面的适应性。方法分别对这2种检测方法进行准确度、精密度、检出限及线性范围等指标的检测,然后利用SPSS 19.0数据处理软件进行统计学处理与分析。结果原子荧光法与原子吸收法测得的线性相关系数均大于0.990,且原子荧光法的线性范围远大于原子吸收法;两种方法的检出限差异不明显;两种方法所得的精密度均小于10%;原子荧光法与原子吸收法对同一样品回收率经统计学分析,差异无统计学意义(t=–1.034,P=0.336)。结论低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法的线性范围更宽,能将各种价态砷进行有效的分离,而其他指标与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法相比差异不明显。; 陈金丽李永芳王达孙贵范李冰; 关键词：无机砷原子荧光法原子吸收法

直接进样原子荧光法对小鼠肝脏和尿硒含量测定被引量：1: 2018年; 目的通过对染硒小鼠肝脏和尿硒含量的测定，建立直接进样原子荧光法，为硒生物样品的检测提供精准、便捷的测定方法。方法采用电热石英管释出样品中的硒，原子态硒被石英管捕获，加热石英管释出的硒由氩氢混合气载带进入氩氢火焰原子荧光检测器中进行测定；由硒含量与荧光面积绘制标准曲线，进而计算样品中硒含量。结果直接进样原子荧光法检测生物样本中硒含量的检出限为O．28μg／kg，标准曲线相关系数为0．9993。相对标准偏差为1．82％～4．19％；小鼠肝脏的加标回收率为87．30％～100．20％，尿样的加标回收率为93．10％～96．60％。结论直接进样原子荧光法操作简便易行，准确度和精密度均较好，线性范围宽。待检样品无需经过加酸等复杂的前处理。避免了元素损失，提高了检出效率，可应用于样品中微量硒的快速检测。; 陈金丽冯礼戚仓李永芳王达李冰孙贵范; 关键词：直接进样原子荧光光谱法肝脏硒

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用被引量：2: 2014年; 应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。; 戴礼洪刘潇威刘岩王迪陈春; 关键词：HYDRA 土壤

氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源被引量：4: 2015年; 利用实验室研制的大电流微秒脉冲（HCMP）电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯（HCL）供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100~1 000Hz、脉冲宽度4.0~20μs、最大峰值电流4.0A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电（CP）的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。; 张硕; 关键词：发射光谱

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国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ140149)