国家科技支撑计划(2012BAD29B01) 作品数:16 被引量:267 H指数:10 相关作者: 范春林 庞国芳 常巧英 康健 陈谊 更多>> 相关机构: 中国检验检疫科学研究院 北京工商大学 河北大学 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家科技基础性工作专项 北京市属高等学校科学技术与研究生教育创新工程建设项目 更多>> 相关领域: 理学 自动化与计算机技术 农业科学 环境科学与工程 更多>>
基于风险值自动计算——信息多维采集的农药残留大数据评估市售果蔬安全水平 被引量:7 2018年 采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。 庞国芳 梁淑轩 常巧英 申世刚 徐建中 范春林 李慧 白若镔关键词:农药残留 QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留 被引量:36 2015年 建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5锸(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX—SB—C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05—20μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%-120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%-14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。 曹亚飞 康健 常巧英 胡雪艳 王志斌 范春林 王明林关键词:QUECHERS 液相色谱-串联质谱 兽药 奶酪 多残留 LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药 被引量:9 2016年 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。 薛亚薇 李春苗 李建勋 崔春艳 胡雪艳 范春林 庞国芳关键词:茶叶 高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术构建农药残留侦测技术平台 被引量:4 2017年 研究建立了基于高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术(简称"三元融合技术")的农药残留侦测技术平台,包括网络联盟实验室、侦测结果数据库和5个基础数据库、数据采集系统和数据智能分析系统。分布在全国各地的网络联盟实验室在其客户端将农药残留的检测原始数量按统一模板通过网络上报至采集系统;采集系统对数据获取、信息补充、衍生物合并、毒性分析,然后参照多国农药最大残留限量(MRL)进行污染等级判定形成结果记录,存入检测结果数据库;数据智能分析系统根据用户的条件设定,读取数据,并根据统计分析模型进行各项统计分析,生成图表,得出综合结论,然后将分析结果返回网络联盟实验室的客户端。从而实现了20—30分钟自动生成图文并茂的农药残留侦测报告,并可实现"一键下载",其工作效能是传统方法不可能实现的。农药残留侦测数据平台实现了食用农产品农药残留实时检测和数据的及时采集、管理和智能分析,并在短时间内自动生成相关农药残留检测报告,从而为农药残留追根溯源、风险安全评估、农药的科学管理与使用,提供实时在线服务。这是实现农药的科学施用,农产品农药残留安全监管,落实民众"舌尖上安全"的一个有效快捷的好工具。 庞国芳 陈谊 范春林 白若镔 孙悦红 常巧英关键词:高分辨质谱 LC-TOF/MS无标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药残留 被引量:23 2014年 建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优化,用以提高筛查准确度,避免假阳性和假阴性结果的产生。采用标准溶液和基质添加样品,对方法的准确性、稳定性以及检测能力进行了探讨,结果表明,所有农药均能在10.0μg/kg(一律标准)下检出,化合物检索得分的相对标准偏差(RSD)均<20%。只需通过1次样品前处理,1次仪器测定,借助农药化合物列表实现无标准品对照下,对210种农药进行快速定性筛查,并且其性能指标均能够满足日常检测的需要。采用本方法对20个市售水果蔬菜样品进行了测定,发现了16种农药残留,包括常用农药,如多菌灵、烯酰吗啉、啶虫脒、甲霜灵、莠去津和噻菌灵等。 彭兴 赵志远 康健 王志斌 常巧英 范春林 庞国芳 吕美玲关键词:农药多残留 水果蔬菜 QUECHERS MS 气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留 被引量:30 2014年 建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。 李晓颍 张红医 常巧英 范春林 庞国芳 曹喆 王雯雯关键词:农药残留 常见蔬菜 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量:55 2015年 对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC.MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC.QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 曹新悦 庞国芳 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林关键词:气相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜 一种基于力导向布局的层次结构可视化方法 被引量:10 2014年 在数据结构优化管理的研究中,传统的力导向方法应用于层次结构数据的展示时,会存在树形布局展示不清楚的问题。为解决上述问题,通过层次数据特征分析,提出了一种面向层次数据的力导向布局算法,将力导向布局中不同层次的边赋予不同初始弹簧长度,以解决层次数据中结构信息展示不清楚的问题,然后结合层次上下行、Overview+Detail等交互技术,通过与气泡图的协同,清晰展示层次数据的内容信息,从结构和内容角度对层次数据进行可视化和可视分析。实验表明,能够有效提高层次结构数据的展示能力,最后应用于农产品中农残检测结果数据的分析和观察,取得良好效果。 李志刚 陈谊 张鑫跃 陈红倩关键词:可视化 SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量:17 2015年 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差(RSD)〈20%(n=5)农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 王慧君 薛亚薇 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳关键词:QU ECH ERS 农药多残留 基于GIS的信息可视化方法及应用研究 被引量:5 2012年 介绍和分析了基于GIS(地理信息系统)的信息可视化方法,包括比例符号图(Proportional symbol maps)、地区分布图(Choropleth maps)和统计图(Cartograms maps)。给出了比例符号图和地区分布图的实现方法,将其应用于全国农药残留检测结果的可视化中,实现了基于比例符号图的定性结果可视化、基于地区分布图的定量结果可视化以及基于直方图的时间序列数据可视化,将这三种图集成在同一窗口中,配以鼠标悬停提示、鼠标点击过滤等交互技术,实现了上述三种图及所选数据之间的交互和联动。上述可视化结果可帮助专业人员和决策者快速理解和分析全国农药残留的分布情况,为正确决策提供帮助。 陈谊 王嘉良 侯堃关键词:信息可视化