国家自然科学基金(81102900) 作品数:16 被引量:222 H指数:6 相关作者: 蒋建兰 周培培 张晓杭 王松林 李媛媛 更多>> 相关机构: 天津大学 天津世纪天龙药业有限公司 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 理学 经济管理 更多>>
基于组效关系的姜黄挥发油抗肿瘤活性成分辨识研究 被引量:30 2012年 基于GC-MS分析,建立了姜黄挥发油的化学成分与其抑制人宫颈癌Hela细胞作用的组效关系模型,寻找与药效显著相关的活性成分。采用水蒸汽蒸馏法提取得到31批姜黄挥发油,提取率在1.63%~4.52%之间;采用GC-MS联用仪建立了31批姜黄挥发油的指纹图谱,确定了20个特征峰,以特征峰的相对峰面积(各峰面积与内标正十三烷的峰面积之比)来表征其相对含量;MTT法测定姜黄挥发油抑制人宫颈癌Hela细胞活性,以抑制率为评价指标;利用Simca-p11.5软件的正交投影偏最小二乘法(Orthogonal Partial leastsquares,OPLS)和SPSS软件的双变量相关(bivariate)分析,研究特征峰与药效的相关性,根据S-载荷图、变异权重参数值(Variable importance in projection,VIP)和皮尔逊(Pearson)相关系数来辨识显著活性成分。结果表明,11,15,7,19,3,6,12,14,9号等9个特征峰与姜黄挥发油抑制Hela细胞活性显著相关,除19号峰尚未定性外,11,15,7,3,6,12,14和9号峰对应的成分分别为芳姜黄酮、β-姜黄酮、姜烯、β-榄香烯、α-姜黄烯、α-姜黄酮、吉马酮和β-倍半水芹烯。 蒋建兰 丁洪涛 苏鑫 元英进关键词:挥发油 气相色谱-质谱联用 HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物 被引量:10 2012年 运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。 蒋建兰 靳晓丽 乔斌 元英进关键词:姜黄素类化合物 姜黄素类化合物及其抗肿瘤机理研究进展 被引量:14 2012年 结合国内外文献,详细综述了姜黄素类化合物研究进展,包括种属来源、化合物种类,以及质量研究和抗肿瘤机理。姜黄素类化合物种类繁多,其中姜黄素具有明显抗肿瘤作用,有些微量姜黄素类化合物也具有显著抗肿瘤活性,本文为更加全面研究姜黄素类化合物的抗肿瘤效果,进一步挖掘抗肿瘤新药提供参考。 蒋建兰 靳晓丽 张欢 李自丹关键词:姜黄素类化合物 抗肿瘤机理 姜黄素类化合物不同提取方法的工艺优化和比较 被引量:6 2015年 在单因素试验基础上,采用CCD响应面优化设计方法,以超声提取为例,研究超声提取、微波辅助提取与回流提取方法的最优工艺。结果表明,3种最优工艺的提取率分别为37.39、36.38、38.80 mg/g。经综合比较发现,超声提取具有时间短,提取率较高,操作方便等优势,可用于大规模生产。 周培培 杜欣韵 刘宁芝 王松林 蒋建兰关键词:超声提取 微波辅助提取 响应面设计 优化设计 基于QbD理念优化苦参生物碱的分离工艺 被引量:5 2020年 将质量源于设计(QbD)理念应用于苦参生物碱的纯化工艺,建立稳定可控的操作空间.以苦参总生物碱(TASF)、苦参碱(MT)和氧化苦参碱(OMT)的解吸量为工艺评价指标,静态吸附和解吸试验选取性能最优的大孔树脂作为纯化过程中的吸附剂,单因素和多因素显著性试验(PBD)筛选并确定关键工艺参数(CPPs),中心点复合试验(CCD)进一步优化工艺参数,建立工艺参数和工艺评价指标之间的数学模型,以此获得操作空间,在空间内、外选点,对模型及设计空间进行验证.NK-109型大孔树脂吸附性能良好,为该试验的最优树脂.上样液pH值、洗脱剂乙醇浓度和洗脱流速为该试验的显著性影响因素.关键工艺参数与工艺评价指标之间回归方程的P值均小于0.05,而失拟项均大于0.05,表明回归方程显著.在苦参总生物碱解吸量≥0.87 mg/g,苦参碱解吸量≥32.50μg/g,氧化苦参碱解吸量≥244.10μg/g的工艺指标下,设计空间为:洗脱流速≤25.0 m L/h,洗脱剂乙醇体积分数82.0%~87.0%,上样液pH值5.3~6.2.验证结果表明模型的预测能力良好,空间内的点满足工艺指标,而空间外的点无法达到生产要求,设计空间稳定.质量源于设计理念的引用可以为中药的分离纯化过程提供稳定可控的操作空间,在确定工艺指标的基础上,灵活设置工艺参数,保证产品质量可控. 蒋建兰 单潇潇 孙露 张凯旋关键词:苦参 纯化过程 复方真元颗粒的提取工艺研究 被引量:1 2015年 目的研究及优化复方真元颗粒的两次提取工艺。方法以液固比和提取时间为自变量,以干膏率、甘草苷含有量、甘草酸含有量的综合指标作为因变量,采用星点设计-响应面试验设计法,优选两次提取工艺并进行预测分析。结果结合生产实际确定第1次最佳提取工艺为12倍量水煎煮1 h,第2次最佳提取工艺为10倍量水煎煮1 h。结论优化的最佳提取工艺合理可行,适用于工业化生产。 李妍 袁乐 张晓杭 曹颂 李伟锋 蒋建兰关键词:星点设计 甘草苷 甘草酸 花椒挥发油的提取工艺优化及抗肿瘤活性分析 被引量:39 2014年 采用水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油,以得油率为评价指标,以料液比、冷浸时间和提取时间为考察因素,通过星点设计-响应面法优选花椒挥发油提取工艺。结果表明:花椒挥发油水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件为料液比1∶12(g/mL)、冷浸时间2.5 h、提取时间4.7 h,得油率可达9.284%。采用MTT法检测花椒挥发油的体外抗肿瘤活性,测得花椒挥发油对HeLa、A549、K562三种细胞的IC50值分别为(11.2±0.2)、(6.26±0.05)、(1.37±0.03)mg/mL。表明花椒挥发油具有较强的体外抗肿瘤活性,且对3种肿瘤细胞的生长均有抑制作用。 韩胜男 李妍 张晓杭 蒋建兰关键词:花椒 挥发油 抗肿瘤 真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究 2015年 目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。 李媛媛 山金凤 谭清杰 王松林 蒋建兰关键词:指纹图谱 液相色谱-质谱 支持向量回归和响应面法优化姜黄提取工艺 被引量:6 2015年 目的:探究微波辅助提取姜黄药材的最优工艺。方法:在单因素试验基础上,使用经粒子群算法改进的支持向量回归法和响应面设计优化法,以姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的总量为指标,对乙醇浓度、液料比、微波时间各影响因素进行考察。结果:经两模型筛选得到最优工艺条件为:乙醇浓度69%,液料比21∶1,微波时间55 s。在此工艺条件下,3种姜黄素类化合物的提取总量为28.97 mg/g。结论:响应面模型与支持向量回归机模型的拟合效果良好,相关性均在0.96以上,预测出的最优工艺一致,最优提取率与真实值的偏差均小于1.2%,均可用于优化提取工艺。 周培培 山金凤 蒋建兰关键词:支持向量回归 微波辅助提取 响应面设计 粒子群优化算法 龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究 2015年 采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6-0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%-100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%-1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。 孙秀婷 王顺仙 蒋建兰关键词:高效液相色谱-串联质谱