浙江省科技攻关计划(2006C31040)
- 作品数：45 被引量：212H指数：8
- 相关作者：干宁李天华徐伟民王鲁雁王志颖更多>>
- 相关机构：宁波大学南京大学南方医科大学更多>>
- 发文基金：浙江省科技攻关计划宁波市自然科学基金浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学自动化与计算机技术医药卫生生物学更多>>
- 微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物被引量：2
- 2008年
- 目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称 SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺一甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用 pH 7.5的0.5 mol·L^(-1)NaCl 作为微透析灌流液,流速为1.0 μL·min^(-1),收集样品透析液20 min 后用 HPLC 分离检测。采用 Zorbax,Eclipse XDB C_8(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01 mol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),检测波长260 nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各 SFDs 的浓度在21～3000 ng·mL^(-1)范围内线性关系均良好(r=0.995～0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^(-1)),SME(0.86μg·L^(-1)),SMX(0.09μg·L^(-1)),SMZ(0.45μg·L^(-1)),SMM(0.19μg·L^(-1)),SMO(0.08μmg·L^(-1))。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs 的分离检测。
- 干宁王鲁雁李天华李春野徐伟民
- 关键词：微透析高效液相色谱牛奶
- 5′-核苷酸酶和HRP酶共固定修饰电极快速检测鸡肉中肌苷酸含量被引量：1
- 2008年
- 利用气相沉积方法在玻碳电极表面得到二氧化钛凝胶膜,并在电极表面同时固定5′-核苷酸酶(5′-NT)和辣根过氧化物酶(HRP),构建了一种新型快速测定肌苷酸(IMP)含量的安培传感电极(5′-NT-HRP/GCE)。在溶解氧存在的条件下,IMP被凝胶膜中的5′-NT催化氧化,通过产物H2O2在电位-150mV下被HRP酶催化还原的电化学响应对IMP进行测定。在邻苯二酚存在下,该传感器对IMP表现出快速的响应(响应时间小于10s)。该电极对IMP的测定具有较宽的线性范围(1×10-6-2×10-4mol/L)和较低的检测限(0.5×10-6mol/L)。该电极对IMP的测定具有很高的准确度和良好的重现性。除抗坏血酸以外,与IMP共存的其它物质对其测定没有干扰。结果表明,该电极显示出很好的重现性和稳定性,能用于鸡肉中IMP的在线检测。
- 干宁王鲁雁李天华陈晓东徐伟民
- 关键词：辣根过氧化物酶肌苷酸
- 纳米Pt/巯基丁二酰胺铜修饰电极的制备及其电催化活性被引量：3
- 2008年
- 利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面,制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nanoPt).分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS),表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极表面形貌进行了表征,并采用循环伏安法(CV)研究了它的电化学性质.结果表明,CuL具有良好的电化学活性并对H2O2的还原具有电催化作用,纳米Pt可以显著增强这种催化性能.在30℃、0.02mol·L-1PBS缓冲液(pH=6.0)中检测H2O2,在0.00125-0.16mmol·L-1浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9960(信噪比为3),检测极限为0.3μmol·L-1.该电极对H2O2电流响应灵敏度高(0.312mA·cm-2·mmol-1·L)、检测迅速(4.3s)、稳定性好(对46μmol·L-1和2.8mmol·L-1的H2O2连续测10次,变异系数分别为3.1%和3.9%;保存70d后对10μmol·L-1H2O2的响应为初始响应的95%).
- 干宁王鲁雁李天华王峰江千里
- 关键词：电催化还原H2O2循环伏安法
- 甲胎蛋白与顺铂水合物的相互作用机制及对血清样品中甲胎蛋白的检测
- 2008年
- 目的研究顺铂水合物(cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+)与甲胎蛋白(AFP)体系的相互作用机制。建立了血清中AFP的荧光检测方法。方法采用电喷雾质谱(ESIMS)、循环伏安(CV)和分子荧光法(FL)探讨了cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+与AFP的作用方式和大小,考察了共存物质对AFP荧光检测的干扰。结果在一定cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+浓度范围内,随着AFP浓度上升,荧光峰强度呈正比升高,该方法有较高的灵敏度,对AFP的检出限为5.7ng/ml。对实际样品进行测定,结果与标准方法一致。结论该法适用于血清样品中的AFP分析。
- 王鲁雁干宁李天华侯琳熙徐伟民
- 关键词：电喷雾质谱循环伏安分子荧光甲胎蛋白
- 二氧化硅凝胶葡萄糖传感器上羟甲基纤维素酶活性测定被引量：3
- 2007年
- 提出了用SiO2凝胶包埋葡萄糖氧化酶（GOD）电化学传感器（GOD／SiO2）测定羟甲基纤维素酶（cMcE）活性的方法，即基于电极对纤维素水解后生成葡萄糖的催化氧化。考察了各种实验条件对CMCE酶活性测定的影响。实验表明，GOD／SiO2电极检测电位为＋0．57V（以饱和甘汞电极为参比电极），稳态响应电流与纤维素酶活性在5-400U／L之间有线性关系，该方法可用于微量羟甲基酶活性测定。
- 干宁徐伟民周雄王志颖
- 关键词：SIO2葡萄糖氧化酶电化学传感器酶活
- 四羧基酞菁钴Ⅲ/Fe_3O_4/金胶共固定修饰免疫传感器检测尿样中核基质蛋白22被引量：10
- 2007年
- 同时固定四羧基酞菁钻（Ⅲ）（CoPc）和HRP标记核基质蛋白22抗体（HRP-Ab-NMP22）于自组装在金电极表面的Fe3O4／Au胶上，构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原（NMP22）含量的安培免疫传感器。CoPc可被用作电檄表面HRP的电子传递媒介体。当该传感器在含NMP22尿样的溶液中温育后，NMP22与HRP-Ab-NMP22免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递部分阻碍，使HRP对H202电催化还原电流Io，降低。△Io与NMP22浓度在1．2～200μg／L呈线性关系；检出限为0．5μg／L。该传感器对NMP22响应灵敏，较ELISA法提高了检测速度，有望用于膀胱肿瘤的体外诊断。
- 干宁王鲁雁徐伟民李天华江千里
- 关键词：核基质蛋白22膀胱肿瘤
- DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅被引量：8
- 2007年
- 采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA／Au修饰电极。研究表明，该电极在pH5，0．2mol／L NaAc-HAc缓冲底液中，可用于测定水中痕量pb^2＋。pb^2＋以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上，以示差脉冲伏安法测定Pb^2＋，在0．15V（vs SCE）处有灵敏的氧化峰，其峰电流与Pb^2＋浓度在5．0×10^-8～-1．0×10^-6mol／L范围内呈良好的线性关系，此法的检测限为2．0×10^-8 mol／L，该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测，得到了满意的结果。
- 干宁王志颖徐伟民李天华
- 关键词：生物传感器单链DNA示差脉冲伏安法铅
- 一种新型的苯酚电化学传感器研究被引量：12
- 2006年
- 制备了一种L-半胱氨卟啉镍(Ⅱ)(NiL)自组装电化学苯酚传感器(NiL/Au CME)。该电极具有良好的电活性。实验表明该电极上,苯酚可被NiL催化氧化,氧化峰电流和苯酚浓度成正比,可用于对苯酚进行测定,测定过程无需再向体系中添加媒介体。该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间<10s)。传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(2×10-7～3×10-4mol/L),检出限为1.0×10-7mol/L。测定了电极稳定性,将该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意。
- 干宁王志颖陆敏娟余杨锋
- 关键词：电催化氧化
- 茜素络合剂-微分吸附计时电位法测定高含铁量土壤中铝形态
- 2007年
- 研究了茜素络合剂-微分吸附计时电位法(AC-ASV)测定土壤溶液中铝形态的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响,建立了测定土壤溶液中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝[Ala]和稳定性单核铝[Ali],由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝[Als],由总单核铝[Ala]减去稳定单核铝求得不稳定单核铝[Alo],与标准的Driscoll方法(阳离子树脂交换分离-8-羟基喹啉-原子吸收法)进行了比较。结果表明:茜素络合剂(AC)-微分吸附计时电位法灵敏度较高,铁的干扰较少。该法适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。
- 李天华王鲁燕候建国方灵正干宁
- 关键词：茜素络合剂
- 双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物与血清蛋白相互作用的共振瑞利散射光谱被引量：4
- 2008年
- 合成了双核铜-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物([Cu2(HL)2](NO3)2·2H2O,简称CuL)。在与血清白蛋白相互作用的过程中,发现它们结合会引起蛋白共振瑞利散射(RRS)的急剧增强。最大RRS峰位于470/470nm。对体系的适宜反应条件、影响因素及散射强度与蛋白质浓度的关系进行了研究。结果表明,在一定浓度范围内,蛋白质浓度与散射强度成正比。该方法有较高的灵敏度,对牛血清白蛋白(BSA)和人血清蛋白(HSA)的检测范围为5.0—30.5ng/mL。考察了共存物质的干扰影响,并对蛋白质合成样品和实际样品进行分析,结果满意。
- 张晓亮陈亚东徐伟民杨欣干宁
- 关键词：血清蛋白共振瑞利散射
