浙江省自然科学基金(Y506264)
- 作品数：8 被引量：45H指数：6
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- 相关机构：浙江工业大学杭州职业技术学院更多>>
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- 相关领域：理学化学工程农业科学医药卫生更多>>
- 四种三唑类杀菌剂的超临界色谱手性分离被引量：2
- 2013年
- 单一异构体对于研究手性药物的活性及毒性有着重要意义.以二氧化碳为流动相,使用超临界流体色谱,对四种三唑类杀菌剂在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,考察了不同改性剂(甲醇、乙醇、异丙醇)种类及浓度对其对映体分离的影响并获得了最佳改性剂条件,且与Chiralpak IB柱上的分离效果做了比较.随着改性剂浓度的增加,容量因子逐渐减小,分离度总体上逐渐减小,分离因子的变化较为复杂.改性剂洗脱能力大小顺序为:异丙醇<乙醇<甲醇.硅氟唑、戊菌唑、烯效唑的最佳改性剂条件均为9%乙醇(体积分数),而多效唑则为5%甲醇(体积分数).以Chiralpak IB柱为手性固定相时拆分时间短,但是分离度降低.
- 林春绵郑夏琼俞游杨雪
- 关键词：三唑类杀菌剂对映体分离
- 六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离被引量：11
- 2015年
- 采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳（CO2）作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂（苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑）在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类（甲醇、乙醇、异丙醇）、体积分数（0-15%）以及系统背压（13-17 MPa）对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明：单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离（Rs≥1.5）;优化改性剂（体积分数）分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10-20 min。
- 缪叶隆徐明仙郑夏琼林春绵
- 关键词：三唑类杀菌剂对映体分离超临界流体色谱手性固定相
- 四种拟除虫菊酯的超临界色谱手性分离被引量：7
- 2012年
- 获得低毒高效的单一对映体对于发挥农药活性和环境安全具有重要意义.使用超临界CO2色谱,对4种拟除虫菊酯在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,并考察了改性剂种类及体积分数对其分离的影响.高效氯氟氰菊酯在1%甲醇改性时得到完全分离(R1-2=2.74,R2-3=1.56,R3-4=4.74);氯菊酯在3%异丙醇改性时分离得到3个色谱峰(R1-2=1.62,R2-3=1.01);联苯菊酯不能实现手性分离;氯氰菊酯在1%乙醇改性时得到5个色谱峰(R1-2=3.30,R2-3=1.84,R3-4=2.57,R4-5=0.93).拟除虫菊酯的分离效果与化合物分子结构密切相关.
- 高伟亮金丽霞傅贤伟林春绵
- 关键词：拟除虫菊酯对映体分离CHIRALCEL
- 拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离被引量：6
- 2011年
- [目的]获得单一对映体对于低毒高效的农药生产和环境安全具有重要意义。[方法]使用超临界CO2色谱,对6种拟除虫菊酯类农药在Sino-Chiral OJ柱上进行对映体分离研究,考察了改性剂种类(甲醇、乙醇和异丙醇)及体积分数(1%、3%、5%)对其分离的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯在3种改性剂条件下都得到了基线分离;氯菊酯只在甲醇作为改性剂时得到分离;氰戊菊酯只在3%乙醇改性条件下实现部分分离;氯氰菊酯在乙醇作为改性剂时取得了最优分离,得到8个异构体中的7个出峰;联苯菊酯和溴氰菊酯均只得到2个对映体出峰。[结论]在手性分离过程中,对映体与手性固定相之间的偶极-偶极和π-π作用对菊酯类农药的分离起较大作用,同时卤素取代基的电负性大小对分离也有较大影响。
- 徐明仙高伟亮金丽霞马斌斌林春绵
- 关键词：拟除虫菊酯对映体分离
- 5种芳氧苯氧丙酸类除草剂的超临界色谱手性分离被引量：9
- 2012年
- [目的]获得单一的高效异构体对于提高农药药效和减少环境污染具有重要意义。[方法]采用Sino-ChiralOJ柱在超临界色谱中以CO2为流动相对5种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行手性分离。探索了系统温度(25-45℃)、流动相改性剂(甲醇、乙醇或异丙醇)及添加量(5%-15%)对分离效果的影响。[结果]唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵获得了完全分离,其最大分离度分别为11.66、1.48、8.34,而禾草灵酸和吡氟氯禾灵均未获得分离。[结论]随着改性剂添加量的增大,唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵的容量因子和分离度逐渐减小,而分离因子基本保持不变。在同一改性剂添加量下,容量因子按甲醇-乙醇-异丙醇的顺序基本逐渐增大,而分离因子基本保持不变。随着系统温度的升高,容量因子逐渐增大,分离因子和分离度逐渐减小。各物质结构上的差异导致分离效果不同。
- 马斌斌徐明仙郑夏琼林春绵
- 关键词：对映体分离
- 1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离被引量：8
- 2017年
- 目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨。方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 m L·min^(-1),检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响。结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度>1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)。研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快。结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义。
- 戴慧雪杨雪林春绵
- 关键词：尼索地平西尼地平阿折地平对映体分离超分子作用超临界流体色谱
- 超临界CO_2色谱拆分手性农药的研究进展被引量：2
- 2007年
- 综述了国内外超临界CO2色谱拆分手性农药的研究进展,概述了超临界CO2技术的优越性以及色谱的手性固定相、流动相和操作条件,并介绍了制备型超临界CO2色谱的应用。
- 刘建阳林春绵张大同
- 关键词：手性拆分固定相流动相
- 超临界色谱拆分6种唑类手性农药被引量：8
- 2011年
- 采用超临界流体色谱(SFC),在Chiralpak IB(一种新型的纤维素衍生物键合型手性固定相)上对三唑酮、己唑醇、戊唑醇、烯效唑、腈菌唑以及恶醚唑等6种三唑类杀菌剂进行了手性拆分,并分析讨论了甲醇、乙醇和异丙醇三种醇类流动相改性剂对手性农药分离的影响.实验结果表明,除恶醚唑外,其他5种农药手性对映体都获得了基线分离,且大部分的手性分离时间在10 min以内.改性剂的浓度和种类对手性分离的保留时间和分离都有一定影响,不同的改性剂适于拆分不同的农药.
- 冯硕立徐明仙高伟亮林春绵
- 关键词：手性分离三唑类杀菌剂
