上海市食品药品检验研究院
- 作品数：247 被引量：233H指数：7
- 相关机构：复旦大学上海中医药大学上海交通大学更多>>
- 发文基金：上海市科委技术标准专项国家自然科学基金上海市自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究
- 2024年
- 目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内,与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990),回收率介于89.4%~108.6%之间,定量限介于0.5~4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%~0.02%),检测限介于0.1~1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%~0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论该方法高效、灵敏、准确,耐用性良好,可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制,为国家药典标准增订提供了可靠的方法。
- 钱敏宋冬梅乐健
- 关键词：吉非替尼
- 瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究
- 2024年
- 目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率83.4%~119.5%,RSD 0.91%~7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。
- 陶香张静娴胡青孙健董莹丁金国于泓沈盈盈毛秀红季申
- 关键词：瓜蒌皮注射液中间体氨基酸主成分分析
- 中国药典2020年版脂肪与脂肪油测定法增订内容解析及反式脂肪酸检测实例
- 2021年
- 目的解析中国药典2020年版通则0713"脂肪与脂肪油测定法"增订内容。方法将增订项目与国外药典比较,介绍增订项目的概念、测定原理及应用,并应用反式脂肪酸检测方法对大豆油(供注射用)进行测定。结果增订的不皂化物、碱性杂质、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值、甾醇组成和反式脂肪酸体现了近年来中国脂肪与脂肪油测定领域的新理念、新方法和新技术。对反式脂肪酸检测方法进行方法学考察,系列典型反式脂肪酸甲酯在20~450μg·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)均≥0.998 0),重复性的相对标准偏差为0.7%~10.2%,检出限为5~10μg·mL^(-1),定量限为15~34μg·mL^(-1)。20批大豆油(供注射用)归一化法测定结果与内标法基本一致,国内企业产品中的反式脂肪酸含量高于国外企业。结论本版通则紧跟国际先进药典的发展趋势,同时实现了自我革新和突破,其实施有益于更好地提高酯类物质检验的技术能力和管理水平。反式脂肪酸检测方法可用于大豆油(供注射用)中反式脂肪酸含量的测定。
- 吕晶方欣欣邵泓郑璐侠陈钢
- 关键词：增订反式脂肪酸
- 类器官包埋方法
- 本发明涉及类器官包埋方法，包括以下步骤：于微孔培养介质上培养类器官，于所述微孔培养介质的两侧，通过固定液固定所培养的类器官，待固定完成后，于微孔培养介质上取下所述的类器官，在本申请的一些实施例中，对取下的类器官依次进行预...
- 谷舒怡唐黎明王宇盛云华冯震周谡航艾黄坚沈斌张卫东
- 气液界面培养人肺泡Ⅱ型上皮细胞系A549在脂多糖诱导肺炎性损伤模型中的应用
- 2022年
- 建立了暴露于空气-液体界面(ALI)培养模式下的人肺泡Ⅱ型上皮细胞系A549-炎症损伤模型,采用脂多糖(LPS)作为炎性刺激因子,探讨其在不同质量浓度(0、10、30、50 μg/ml)和不同作用时间(1、3、5 h)下对白细胞介素(IL-1β、IL-6、IL-8、IL-18)、肿瘤坏死因子-α、转化生长因子-β基因表达的影响。结果显示,LPS作用1 h时,除IL-6外,其余各剂量组均诱导上述炎症因子表达增加。炎症因子的表达与LPS的质量浓度无关,与其作用时间有关,为确定ALI培养炎症细胞模型的最佳质量浓度和时间提供了试验基础。
- 冀晓丽盛云华李银霞胡玥唐黎明
- 关键词：A549细胞脂多糖
- 2017年至2021年上海市药品质量抽检不合格数据分析
- 2023年
- 目的通过统计分析2017年至2021年上海市药品质量抽检情况,为药品质量抽检工作提供参考和建议。方法采用数据统计软件对2017年至2021年上海市药品监督管理局发布的药品质量抽检通告中不合格数据进行统计。结果2017年至2021年上海市药品质量抽检样品约5.8万件,有588件不合格。其中经营环节中的药房和使用环节中的营利性医疗机构不合格数量较多;中药饮片检出不合格最多;不合格项目主要为性状、检查、炮制和含量测定。结论上海市药品质量年度抽检不合格数量整体呈下降趋势,但仍需加强对经营环节和使用环节的抽检力度;加大对中药饮片的抽检力度;针对不合格品种和项目开展专项抽检,提高抽检的靶向性,确保药品质量安全。
- 郭丹杨洋史岚岳剑锋殷佳玲王林波
- 关键词：药用制剂统计分析
- 生物制品生物活性/效价测定方法验证指导原则浅析被引量：3
- 2022年
- 《中国药典》2020年版三部“生物制品生物活性/效价测定方法验证指导原则”(通则9401)是国内首个适用于生物制品生物活性/效价测定方法验证的指导原则,弥补了国内缺少针对生物活性方法验证指导原则的空白。为正确理解和执行该指导原则,推动国内生物活性/效价测定方法验证工作的规范化,本文从该指导原则的新增背景、起草过程、国内外药典比较和主要内容解读等几方面进行了阐述,并对未来该通则内容的完善进行了初步展望,旨在为广大从业人员提供指导性建议及参考。
- 王鸣人陈钢赵宇豪邵泓段徐华
- 关键词：《中国药典》
- 上海市无菌药品生产企业消毒现状与风险分析被引量：1
- 2022年
- 该文通过电子问卷和现场交流两种方法,调研了上海市47家无菌药品代表企业生产过程消毒现状,了解企业生产过程消毒现状及存在的风险问题,以期为生产企业合理规范使用消毒剂以及相关标准的制定完善提供支持。结果发现生产企业使用的消毒剂种类多达16种,其中乙醇使用比例最高(74%),其次是成品杀孢子剂(36%)、苯扎溴铵(34%)、季铵盐类(30%)等;47家企业有34种消毒剂组合;21%的企业未进行消毒效果验证,仅有38%的企业会采用生产环境分离菌株进行消毒效果验证;核心生产区域的消毒方式共有12种不同组合,其中擦拭-喷洒-熏蒸的组合方式占比最高(38%)。主要问题有:部分无菌药品生产企业存在消毒剂产品种类选择不全面的问题,无法覆盖可能出现的微生物污染风险;消毒剂轮换措施不合理,未结合标准规范要求和实际操作定制科学方案;消毒剂验证方案无法充分体现消毒剂的有效性和适用性。
- 宋明辉张宁秦峰金于兰杨美成
- 关键词：无菌药品消毒剂生产过程风险分析
- 左炔诺孕酮微球有关物质测定方法研究
- 2023年
- 目的建立高效液相色谱(HPLC)测定左炔诺孕酮微球中的有关物质。方法采用Waters Symmetry Shield RP8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-水(体积比100∶266∶500)为流动相,等度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长220 nm;进样量50μL。结果左炔诺孕酮峰与相邻杂质峰及各相邻杂质峰之间均能达到良好的分离,微球辅料对有关物质测定无影响;左炔诺孕酮的定量限为2.73 ng,检测限为1.4 ng;在0.07544~9.053μg·mL^(-1)范围内,相关系数为1.0000(n=8);重复性实验测定杂质总量的相对标准偏差(RSD)为7.5%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,可用于左炔诺孕酮微球的质量控制。
- 李丹宋冬梅江文明金薇乐健
- 关键词：左炔诺孕酮微球高效液相色谱法
- 盐酸溴己新中杂质N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺的遗传毒性评价被引量：1
- 2021年
- 目的:评价盐酸溴己新国抽杂质的遗传毒性,为其制定合理限值提供毒理学依据。方法:按照《中国药典》和ICH M7指导原则的要求,采用基于专家知识规则Derek和基于统计学的Sarah的(Q)SAR软件对杂质N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺进行分类,采用Mini-Ames试验进一步验证预测结果并进一步对杂质进行准确分类,制定合理限度。结果:通过(Q)SAR评估,N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺为3类杂质;Mini-Ames试验结果显示N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺在无和有活化系统条件下,各剂量组菌落数均未增加,Mini-Ames试验为致突变阴性。结论:N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺没有遗传毒性,可按普通杂质制定限值。
- 李睿周谡朱鸿雁张志超方静顾敏旸季之雯唐黎明
- 关键词：盐酸溴己新
