广州牌牌生物科技有限公司
- 作品数：55 被引量：20H指数：3
- 相关机构：暨南大学广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂广州中医药大学更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- 头孢唑肟钠有关物质的研究被引量：5
- 2022年
- 目的采用液相色谱法和液相色谱-质谱联用法对不同批次的头孢唑肟钠粉针中的杂质进行全面深入研究。方法对头孢唑肟钠进行加速稳定性试验,采用液相色谱、液质联用仪检测头孢唑肟钠中的杂质类型,采用制备型液相色谱制备有关杂质,经波普分析确定各杂质的结构。结果共检出12种杂质,其中2种为新检出的杂质,且在制剂中含量较高,本次报道的杂质为B(6R,7R)-7-((Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺-8-氧代-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-3-烯-2-羧酸,C 2-(R)-(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,D 2-((R)-(Z)-2-(2-氨基噻唑基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,F(Z)-2-((2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,G 2-((R)-((E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,H 2-(R)-(E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,I(6R,7R)-7-((E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基)-8-氧基-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-3-烯-2-羧酸,J(6R)-7-(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺)-8-氧代-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸。结论本文报道的分析方法能较好的检测分析头孢唑肟钠中的各种可能的常见杂质,本实验室开发的分离纯化方法能够分离得到纯度合乎结构确证要求的杂质,用NMR、HRMS、NOE和CD等分析方法能准确推测这些杂质的结构。
- 孟君林顺权蒲含林李金菊袁晓
- 关键词：头孢唑肟钠
- 一种不含咖啡因茶碱等生物碱类成分速溶茶的制备方法
- 本发明涉及本发明专利涉及到制备不含咖啡因茶碱等生物碱的速溶茶工艺方法， 属于茶叶（绿茶和红茶）的提取分离纯化领域。采用了大孔吸附树脂PIPO-00分离纯化，并采用先进的非对称层析理念，双柱上样，高压层析，剔除了茶叶中咖啡...
- 袁晓周东斌林顺权舒楚金
- 文献传递
- 一种头孢唑林钠杂质K的制备方法
- 本发明公开了一种头孢唑林钠杂质K的制备方法。本发明通过头孢唑林钠与碳酸铵反应，经结晶及打浆后，过滤、干燥，得到头孢唑林钠杂质K。本发明的制备方法中反应条件温和，步骤简单且不涉及超低温反应，适用于实验室中试放大。本发明制备...
- 袁晓林顺权
- 文献传递
- 一种头孢唑林钠杂质B的制备方法
- 本发明公开了一种头孢唑林钠杂质B的制备方法。本发明以头孢唑林母核为原料，通过与特戊酰氯发生酰化反应，经结晶及打浆后，过滤、干燥，得到头孢唑林钠杂质B。本发明反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试...
- 袁晓林顺权
- 文献传递
- 一种阿莫西林杂质C的制备方法
- 本发明涉及一种阿莫西林杂质C的制备方法，属于药物化学领域。本发明以阿莫西林为起始原料，阿莫西林在碱性条件下，开环降解生成阿莫西林噻唑酸，阿莫西林噻唑酸发生分子内脱水缩合反应，经过分离纯化得到阿莫西林杂质C，阿莫西林杂质C...
- 袁晓林顺权
- 文献传递
- 一种阿莫西林杂质B的制备方法
- 本发明涉及一种阿莫西林杂质B的制备方法，属于药物化学领域。本发明以L‑对羟基苯甘氨酸为起始原料，L‑对羟基苯甘氨酸经氨基保护后和6‑氨基青霉烷酸进行脱水缩合反应，脱氨基保护后，经分离纯化得到阿莫西林杂质B。本发明的阿莫西...
- 袁晓林顺权
- 文献传递
- 一种红霉素杂质D的制备方法
- 本发明公开一种红霉素杂质D的制备方法，所述制备方法为：在红霉素中加入水，在25～30℃、酸性条件下搅拌反应，然后将反应液经过分离纯化，得到红霉素杂质D；本发明红霉素杂质D的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了...
- 袁晓林顺权
- 文献传递
- 一种核壳型微米级单分散硅胶微球及其制备方法
- 本发明提供一种核壳型微米级单分散硅胶微球及其制备方法，包括以下步骤：(1)将聚苯乙烯微球分散液和丙烯酸类单体混合，在绝氧条件下20～30℃溶胀后在氧化还原引发剂引发下反应；洗涤后风干收集产物羧基化聚苯乙烯微球；所述聚苯乙...
- 袁晓郭莹林顺权
- 一种用大孔树脂分离纯化碘克沙醇注射剂原料的方法
- 本发明涉及一种使用大孔吸附树脂材料分离纯化碘克沙醇的工艺方法，包括水溶解合成碘克沙醇原料，用PIPO-02大孔树脂柱吸附分离纯化，采用非线性层析方法，加压连续层析，乙醇分段洗脱，分离材料活化再生利用。工艺流程简单，成本低...
- 袁晓周东斌高俊飞樊路子
- 文献传递
- 头孢硫脒新杂质的制备及结构解析被引量：3
- 2019年
- 目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移杂质为6R7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-N,N’-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛_3-烯-2-甲酸内铵盐,氧化杂质为6R,7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-(N,N>-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐-5-氧化物,并推测出其降解路线。结论本研宄对头孢硫脒原料及其制剂的杂质分析和质量控制有重要参考价值。
- 刘玲林顺权袁晓蒲含林
- 关键词：头孢硫脒波谱分析
