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江苏省食品药品监督检验研究院: 作品数：585 被引量：1,427H指数：15; 相关作者：陆益红陈民辉黄敏文吴骁刘霞飞更多>>; 相关机构：中国药科大学南京中医药大学中国食品药品检定研究院更多>>; 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>; 相关领域：医药卫生轻工技术与工程理学化学工程更多>>

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芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析被引量：4: 2022年; 目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%~101.9%,RSD为0.30%~1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸的含量范围分别为6.95~14.37、0.27~2.46、3.47~8.43、9.82~17.80、1.90~3.55、13.12~25.90、1.64~4.40 mg·g^(-1)。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分测定方法可有效地评价芩连胶囊的质量。; 周娟娟吴嫣艳冯友龙田京歌; 关键词：芩连胶囊连翘酯苷A 盐酸小檗碱盐酸巴马汀甘草酸

基于渗透速率及溶出曲线初步预测国产氯唑沙宗片的生物等效性: 2023年; 目的:从氯唑沙宗原料药的生物药剂学分类系统(BCS)分类出发,结合氯唑沙宗片的渗透速率及溶出曲线,对国产氯唑沙宗片仿制药与参比制剂的生物等效性进行初步预测。方法:采用人工仿生膜测定氯唑沙宗原料药渗透性,结合其在不同介质中的溶解度,对氯唑沙宗进行BCS分类判断。选择水、pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液作为溶出介质,分别采用相似因子(f2)法、AV值法及非模型依赖多变量置信区间法,对参比制剂与4家企业的国产氯唑沙宗片在不同介质中的溶出曲线进行相似性评价。计算仿制制剂与参比制剂在空腹肠及饱腹肠模拟液溶出介质中的渗透速率及总渗透量的90%置信区间,进行生物等效性预测。结果:氯唑沙宗为BCSⅡ类,低溶解度高渗透性药物。体外溶出试验显示国产氯唑沙宗片与参比制剂的相似性较低。渗透速率试验显示,在空腹肠模拟液溶出介质中,与参比制剂渗透速率的90%置信区间分别为101.05%~107.12%、116.57%~120.13%、99.36%~105.72%、130.17%~139.62%之间,其中3家在80%~125%的生物等效接受标准范围内,1家不在范围内。在饱腹肠模拟液溶出介质中,与参比制剂渗透速率的90%置信区间分别为103.62%~115.49%、116.99%~134.85%、131.70%~141.93%、122.37%~127.23%,其中1家在80%~125%的生物等效接受标准范围内,3家不在范围内。结论:基于溶出曲线结合渗透速率可在一定程度上较好地模拟药物在人体内的吸收转运过程,该联合应用方法可用于国产氯唑沙宗片与参比制剂生物等效性的初步预测。; 张青青张广超康丽洁石蓓佳陆益红; 关键词：氯唑沙宗片生物等效性

盐地碱蓬营养成分及有害金属含量分析与评价: 2023年; 以江苏沿海地区农业科学研究所从野生盐地碱蓬中选育出的沿海碱蓬1号为试验材料,系统测定其在不同生育期的主要营养成分、生物活性物质、矿质元素及有害金属等含量,并对其营养价值进行评价与分析。结果表明:盐地碱蓬是一种高蛋白、低脂肪、矿物质丰富,且富含黄酮、多糖和总酚等功能性成分的耐盐蔬菜,无论是将其鲜嫩茎叶用作食用,还是生长后期用作饲料成分,盐地碱蓬有害金属元素含量均符合相应的国家标准,是开发保健食品的优质原料,具有较大开发利用潜力。; 刘园董静刘冲张振华洪立洲贺亭亭陈环宇邢锦城; 关键词：盐地碱蓬营养成分生物活性物质矿质元素重金属

安神补脑液中维生素B1药典测定方法改进被引量：2: 2019年; 目的:建立HPLC-紫外可见光检测器法测定安神补脑液中维生素B1的含量,以改进现行药典标准中的方法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以硫酸月桂酯钠溶液(5→530)-乙腈-磷酸(530∶470∶1)为流动相,体积流量为1.0 mL min^-1,检测波长为246 nm,柱温35℃。结果:维生素B 1质量浓度在5.385~53.85μg mL^-1范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.1%。HPLC-UV法测定来自5个厂家的安神补脑液中维生素B 1的平均含量,分别为91.9%、91.8%、88.6%、90.6%、103.6%。结论:HPLC-UV法更适于测定安神补脑液中维生素B 1的含量,该方法专属性好,准确、灵敏,解决了现行方法出现的问题,并简化了前处理步骤。; 周娟娟吴嫣艳冯有龙; 关键词：安神补脑液维生素B1

功劳去火胶囊中多种指标性成分的同时测定被引量：6: 2020年; 目的:建立高效液相色谱法同时测定功劳去火胶囊中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6个成分的含量。方法:样品以用50%乙醇回流提取3 h,采用Agilent Durashell RP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(p H 3.00)为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6个成分的线性范围及相关系数分别为0.002~0.132 mg·m L^-1(r=1.000),0.010~0.623 mg·m L^-1(r=0.9995),0.003~0.178 mg·mL^-1(r=1.000),0.001~0.081 mg·mL^-1(r=0.9995),0.002~0.100 mg·mL^-1(r=1.000),0.001~0.045 mg·mL^-1(r=1.000);其加样回收率在95.5%~104.9%之间,RSD在0.40%~1.7%之间;11批功劳去火胶囊中每粒分别含栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素2.002~3.179、9.054~16.722、2.541~3.723、0.598~1.456、1.521~2.356、0.299~0.532 mg。结论:本研究所建立的含量测定方法重复性好,准确度高,可用于功劳去火胶囊的质量控制。; 陈韶彬曹玲张莉刘丽芳冯有龙; 关键词：指标性成分栀子苷黄芩苷盐酸小檗碱汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素

基于液相色谱-质谱技术的芦西丁-DNA加合物快速筛查研究: 2024年; 目的建立基于液相色谱-三重四级杆质谱(LC-QQQ-MS)及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术的DNA加合物通用型“发现-确证”分析策略,研究茜草中潜在遗传毒性物质芦西丁(lucidin,Luc)与3种2′-脱氧核苷的直接反应性和代谢反应性,筛查和确证可能的Luc特异性DNA加合物。方法采用与DNA加合物具有相同质谱碎裂模式的3种2′-脱氧核苷,建立和优化三重四极杆质谱中性丢失和伪中性丢失扫描模式下未知DNA加合物的非靶向筛查方法,以及高分辨数据依赖性扫描模式下的加合物靶向确证方法。将Luc与2′-脱氧核苷在Ⅰ相代谢激活和未激活条件下分别孵育,筛查生成的特异性DNA加合物,再通过特征性质谱碎裂离子进行结构验证。结果优化后的伪中性丢失扫描对脱氧核苷脱糖基的检测灵敏度可达pg·mL^(-1)级别。在Luc与脱氧核苷体外孵育模型中,发现并确证了6种Luc-DNA加合物,包含2种2′-脱氧胞苷(dC)加合物、2种2′-脱氧腺苷(dA)加合物、2种2′-脱氧鸟苷(dG)加合物,并对其结构进行了表征。Luc-DNA加合物的生成随着Luc暴露量、暴露时间的增加而升高,存在显著的剂量-反应、时间-反应关系,且该种结合无需代谢激活即可发生。结论所建立的DNA加合物“发现-确证”策略灵敏度高、准确性好,能够提供分子水平上加合物的结构信息,适用于评估Luc暴露所致的DNA损伤,为其毒性机理研究和再评价提供了有力数据支持,也为中草药中潜在遗传毒性成分快速筛查提供了重要的方法参考。; 杨静王慎兴王丹吴春勇黄青袁耀佐; 关键词：DNA加合物遗传毒性茜草

高效液相色谱-脉冲安培检测法测定硫酸核糖霉素含量及有关物质被引量：6: 2019年; 目的建立高效液相色谱-脉冲安培检测法(HPLC-PAD)测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质。方法采用Thermo Acclaim^(TM)AmG C_(18)(4. 6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0. 2%(V/V)五氟丙酸溶液[含0. 15%(V/V)三氟乙酸,用50%(m/m)氢氧化钠溶液调节pH值至1. 5]-乙腈(99∶1)为流动相,脉冲安培检测器,四电位检测波形,检测器温度35℃,进样体积为25μL。结果所建方法使核糖霉素及其有关物质良好分离,核糖霉素的检出限为0. 15μg·m L^(-1)(3. 75 ng),定量限为0. 375μg·m L^(-1)(9. 38 ng),在0. 15～40μg·m L^(-1)内,核糖霉素的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999 3),含量测定重复性RSD(n=6)为0. 33%,总杂质测定重复性RSD(n=6)为1. 10%。结论该方法专属性强,灵敏度高,稳定好,检验成本较现行Ch. P 2015方法显著降低,有望实现方法替代。; 史孙亮侯玉荣耿悦张玫袁耀佐杭太俊; 关键词：硫酸核糖霉素

注射用亮菌甲素细菌内毒素检查法研究被引量：2: 2019年; 目的:建立注射用亮菌甲素的细菌内毒素检验方法。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法,分别用两个厂家鲎试剂对3批注射用亮菌甲素进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果:注射用亮菌甲素浓度稀释至0.025 mg mL^-1,使用0.25 EU mL^-1的鲎试剂,对鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰影响,可对注射用亮菌甲素进行细菌内毒素检查。结论:细菌内毒素检查法适用于注射用亮菌甲素的检查。; 刘洋王瑶汪玉馨宗卫峰; 关键词：细菌内毒素鲎试剂

饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定及风险监管建议: 2021年; 为了解不同种类饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,在市场上购买了300份不同种类的饼干样品,按照国家标准对饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量进行检测。结果显示,韧性饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量最高,均值为340μg·kg^(-1),其余饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量从高到低依次为发酵饼干、酥性饼干、夹心饼干。有2批次饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量超过《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2017)中原料小麦粉脱氧雪腐镰刀菌烯醇1000μg·kg^(-1)的限量,问题发现率为0.7%,建议相关部门继续加强全方位的监管。; 张金秋王雯陶飞薛瑾王多娇万素琴颜春荣徐春祥; 关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇饼干食品安全

浅谈实验室内部质量控制被引量：6: 2020年; 通过对实验室内部质量控制计划、方式及实施的讨论,阐述了如何进行实验室内部质量控制。运用从实验室内部质量控制计划的制定,使用标准物质进行结果核查、重复检测、比对、空白测试等内部质量控制方式,以及结果分析等方面进行分述。结果表明,实验室应充分结合自身特点,合理选择内部质量控制方式,以确保结果的有效性。; 杨清清李睿; 关键词：质控样品质量控制图

江苏省食品药品监督检验研究院

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