天津大学药物科学与技术学院药物化学系
- 作品数:4 被引量:6H指数:1
- 相关作者:张蓓更多>>
- 相关机构:河北工业大学化工学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程医药卫生更多>>
- 阿折地平的合成及其结晶的研究被引量:1
- 2009年
- 对阿折地平的合成工艺进行了研究,设计了一条适合于工业化生产的合成路线。以(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)脒基乙酸酯乙酸盐(Ⅲ)和2-(3-硝基苄叉)乙酰乙酸异丙酯(Ⅳ)为原料通过麦克加成得产品阿折地平(Ⅴ),产物收率86%,产品纯度大于99.5%。其中原料(Ⅲ)和(Ⅳ)可通过其它原料的合成得到,由乙酰乙酸异丙酯和间硝基苯甲醛可得原料(Ⅳ),产物收率76%;由3-氯-1,2-环氧丙烷和二苯甲胺制备1-二苯甲基-3-吖丁啶醇(Ⅰ),产物收率58%,化合物(Ⅰ)与氰基乙酸酯化得(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯(Ⅱ),产物收率90%,化合物(Ⅱ)醇解胺化得原料(Ⅲ),产物收率85%。合成路线总收率达到30%,高于目前文献报道合成路线的收率。阿折地平粗品用苯-正己烷重结晶得α型阿折地平产品,用单一溶剂氯苯结晶得β型阿折地平产品。所有中间体和产品均采用HPLC和1H-NMR进行了定性及定量分析。
- 陈国斌宋健杨训张晓行
- 关键词:阿折地平重结晶
- 2-氨基丙醇的催化胺化合成
- 本文对以1,2-丙二醇为原料,分别采用以γ-Al2O3为载体的Co,Cu,Ni催化剂对一步催化胺化法和两步法合成2-氨基丙醇进行了研究。Co基催化剂在此反应中表现出良好的选择性和活性。在一步法采用共沉淀挤条法制各的CO2...
- 赵广乐于亮闫喜龙陈立功
- 关键词:丙二醇氨基丙醇浸渍法
- 文献传递
- 高价碘介导的非金属条件下通过二芳基乙炔类化合物的氧化串联反应构建螺环化合物
- 本文实现了一种以高价碘试剂作为单一氧化剂通过新颖的二芳基乙炔类化合物的串联反应构建螺环化合物的方法。该'氧化-串联-螺环化'转化过程不仅包括非金属条件下连续的碳-氮键和碳-氧键的形成,同时也涉及到羰基氧的引入。
- 张翔杨超杜云飞
- 文献传递
- 聚丙烯成核剂NA-11合成的新方法被引量:5
- 2007年
- 对聚丙烯成核剂2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化。以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%。中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍。在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%。
- 张蓓陈国斌宋健李效军
- 关键词:成核剂