东华大学分析测试中心
- 作品数:203 被引量:581H指数:11
- 相关作者:赵辉鹏钱和生朱育平林丹丽阎捷更多>>
- 相关机构:中国地质大学材料与化学学院中国科学院上海硅酸盐研究所青岛大学化学化工与环境学院青岛市纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金中央高校基本科研业务费专项资金国家重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程一般工业技术环境科学与工程更多>>
- 裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物
- 2011年
- 应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29~500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。
- 林丹丽刘晓云虞鑫海查刘生
- 关键词:聚醚酰亚胺裂解机理
- UHMWPE/CNTs复合纤维的结晶行为研究被引量:6
- 2005年
- 分别用DSC、X衍射、热台偏光显微镜对超高分子质量聚乙烯(UHMWPE)和UHMWPE/CNTs(碳纳米管)复合纤维的结晶行为进行了研究。结果表明:碳纳米管的加入使得复合材料的熔点较UHMWPE有所提高,碳纳米管起到了成核剂的作用,晶片厚度较UHMWPE增加。
- 王新鹏梁琳俐赵辉鹏王依民王燕萍
- 关键词:超高相对分子质量聚乙烯碳纳米管
- 芳砜纶热裂解的GCMS分析
- <正>引言裂解气相色谱(Py-GC)可用于测试各种类型不溶性材料的一种方法,尤其适合于表征聚合物材料。作者曾用裂解气相色谱质谱法分析了酚醛树脂的裂解产物的成分[1-2]。芳砜纶学名为聚苯砜对苯二甲酰胺纤维,是一种在高分子...
- 钱和生林丹丽
- 关键词:裂解气相色谱质谱芳砜纶
- 文献传递
- 色质联用研究聚苯硫醚热分解
- 聚苯硫醚(PPS)为白色粉末,是一种性能优异的特种工程塑料。文献报道过聚苯硫醚的合成与结构表征,采用元素分析、红外光谱、激光拉曼光谱及X射线衍射分析等手段研究聚苯硫醚结构。Ehlers和Montaudo等曾经采用离子源直...
- 钱和生
- 文献传递
- SiO_2/聚甲基丙烯酸叔丁酯核壳复合微粒的制备与表征被引量:4
- 2007年
- 以甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)修饰的SiO2胶体粒子为种子,甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)为单体、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了SiO2/聚甲基丙烯酸叔丁酯的核壳复合微粒。微粒经水解后形成具有pH敏感性的无机/有机复合微粒。研究了影响核壳复合微粒形态结构的因素,结果发现,控制SiO2种子乳液的质量分数在1.5%~2%,可避免聚合过程中生成纯聚甲基丙烯酸叔丁酯乳胶粒子;反应体系中乳化剂SDS的用量超过质量分数0.3%时,易形成纯聚合物乳胶粒子;SDS用量低于质量分数0.15%时,生成的核壳复合微粒易产生团聚;单体和交联剂用量升高,核壳复合微粒的壳层厚度增加,用量过高会导致核壳复合微粒出现团聚现象,并且有纯聚合物乳胶粒子生成。采用TEM、NMR和FTIR及接触角测试技术分析结果表明,复合微粒是由SiO和聚甲基丙烯酸叔丁酯组成的核壳结构微粒。
- 刘晓云黄一钊阎捷赵辉鹏李兰张青松查刘生
- 关键词:核壳结构SIO2种子乳液聚合
- 双探针基团(DPG)聚氰分子对Al3+识别机理研究
- 2020年
- 铝在人体中的代谢极其缓慢,摄入的铝会在体内不断积累,而异常浓度的Al^3+会破坏中枢神经系统,导致严重的神经性疾病,因此如何高效灵敏地检测Al^3+至关重要。荧光探针因具有携带方便、检测快速简单、价格低廉、选择性好等显著优点被广泛用于分析检测金属离子。大量研究中对于Al^3+的检测都是以单探针基团(single-probe group,SPG)分子以1∶1,2∶1,3∶1等进行配位。本文研究了一种活性三聚氯氰作为连接桥基团,罗丹明B酰胺和席夫碱衍生物对氨基苯甲酰水杨酸作为双探针基团(dual-probe group,DPG)的聚氰分子(RBCS),其采用易于控制的热动力学方法一步法制备得到。固定RBCS+Al^3+的浓度总和为20μmol·L^-1,改变二者的浓度比,通过Job-plot光学实验研究表明当离子占总浓度的比例在约0.68时578 nm处的荧光强度达到最高值,表明RBCS与Al^3+之间主要以1∶2进行配位。通过MALDI-TOF-MASS研究发现,相比无Al^3+的谱图,RBCS-Al^3+在900.07附近出现的新峰进一步验证了该DPG聚氰分子(RBCS)和Al^3+是以1∶2发生络合。通过探针RBCS(10 mg)中加入0,0.5,1,2,3当量Al^3+后的1H NMR滴定实验,对比特征H位置的变化,详细研究出RBCS对Al^3+的识别机理。研究表明当Al^3+存在时,Al^3+与RBCS上罗丹明酰胺部分羰基O,胺基N和三氰上N发生络合导致罗丹明酰胺开环,同时席夫碱部分的亚胺基团的N以及羧酸根和酚基的两个O也分别和Al^3+结合,使得CN键得到固化,整体的共轭性增加,从而产生荧光。综上所述,该聚氰分子(RBCS)可作为识别Al^3+的双探针基团分子。在365 nm紫外灯照射下RBCS-Al^3+表现出橙红色荧光,并随着Al^3+浓度的增加荧光逐渐增强。通过对RBCS光学性能测试条件的优化,最终选定在乙醇/水(99/1,V/V)溶液进行光学性能研究。通过荧光滴定实验测试了在激发波长557 nm,发射波长578 nm下RBCS(10μmol·L^-1)对不同浓度Al^3+(0.01~8 eq)的荧
- 宁晓钰魏刚光善仪赵岗徐洪耀
- 关键词:AL^3+
- 裂解气相色谱-质谱法研究芳香族聚酯类纤维热分解被引量:8
- 2008年
- 采用裂解气相色谱质谱法研究了600℃时聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维(PTT)和聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)的热裂解反应,分别鉴别到22种、25种和25种主要裂解产物。PBT的特征性裂解产物是苯甲酸丁烯酯、苯甲酸丁酯、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯和二苯甲酸-1,4-丁二醇酯;PTT的特征性裂解产物为苯甲酸丙烯酯、苯甲酸丙酯、对苯二甲酸单丙烯酯、1,4-苯二甲酸-双-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PET的特征性裂解产物为苯甲酸乙烯酯、苯甲酸乙酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯。
- 钱和生
- 关键词:聚对苯二甲酸丁二酯纤维聚对苯二甲酸丙二酯纤维聚对苯二甲酸乙二酯纤维色谱热分解
- pH值对N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸共聚形成微凝胶的影响被引量:6
- 2009年
- 在PH值为4.0和7.0的水介质中分别采用乳液聚合法使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸(MAA)共聚,合成了具有温度/PH双重刺激响应性的P(NIPAM-co-MAA)共聚微凝胶。傅立叶红外变换光谱、元素分析和电位滴定分析结果表明,在PH为4.0条件下合成的微凝胶中MAA单元含量偏高,微凝胶的粒径随着MAA用量的增加而增大,而PH为7.0时合成的微凝胶的粒径随着单体MAA用量的增加而减小。通过动态激光光散射测试P(NIPAM-co-MAA)微凝胶的动力学直径随介质温度或PH值的变化关系发现,PH为4.0条件下合成的微凝胶具有更明显的PH刺激响应性,其温度刺激响应性受介质PH值的影响较大,表明MAA单元有可能更均匀地分布于微凝胶聚合物网络中。
- 张福全张莉赵辉鹏杨明李兰查刘生
- 关键词:N-异丙基丙烯酰胺甲基丙烯酸微凝胶
- 裂解气相色谱-质谱法研究聚醚砜的热裂解机理被引量:1
- 2017年
- 采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_2逐渐成为主要的裂解产物.最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PES产生热裂解的机理.
- 林丹丽朱旭查刘生
- 关键词:聚醚砜热裂解
- 裂解气相色谱法研究聚对苯二甲酰对苯二胺纤维热分解被引量:5
- 2005年
- 采用裂解气相色谱质谱法研究了在400 ̄700℃之间聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)的裂解产物组成。400℃时裂解,仅检测到8种裂解产物。随裂解温度上升,裂解产物急剧增加。在700℃时,检测到45种裂解产物,主要特征裂解产物为苯、氰苯、苯胺、苯甲酸、1,4-对苯二胺、苯甲酸N2-苯肼等。聚对苯二甲酰对苯二胺裂解过程中,发生链剪切作用,由聚合物链断裂成单体,经重排、环化、次级反应等形成了各种裂解产物。作出了PPTA裂解过程示意图。
- 钱和生
- 关键词:聚对苯二甲酰对苯二胺裂解色谱质谱热分解