王相明
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- 高效液相色谱与质谱脱机联用(HPLC-MS)进行低聚木糖的结构序列分析
- 1984年
- 在多糖的结构序列分析中,多糖的降解或部分降解（包括酸水解或酶降解）产物的分离和鉴定十分重要。近年来,质谱法因样品用量少,可以直接得到精密分子量和分子式,以及特征离子等特点,作为生物样品的鉴定手段受到重视[1]。由于糖类及其衍生物的挥发性差,对热不稳定。因此,气相色谱作为低聚糖的分离有一定的局限性。采用高效液相色谱（HPLC）,在室温下直接进行糖类及其衍生物的分离,并收集各组分供质谱进行结构测定是一种较为理想的方法。前文[2][3],曾报导了中性糖,氨基糖等单糖、双糖以及若干β-D-1→4低聚木糖的HPLC 分析,均得到较为满意的结果。本文将以全乙酰化木糖和全乙酰化β-D-1→4低聚木糖（样品Ⅰ—Ⅵ）为模型,HPLC-MS 脱机联用,对低聚木糖进行结构序列分析。全乙酰化低聚木糖（Ⅰ-Ⅵ）以C?8硅烷基键合固定相（ODS）,乙腈—水—甲醇（55:40:5）为流动相,进行反相HPLC 分离。样品（Ⅰ-Ⅵ）直接进样法进行70eV 电子轰击源质谱（EIMS）分析,从有规律的碎裂过程中,得到一系列强的碎片峰。以氨为反应剂的化学离子源质谱（CIMS）分析,得到准分子离子峰[M+NH4]+如木六糖+四乙酸酯（Ⅵ）的[M+NH4]+为1416和一些碎片峰,从而获得测定低聚糖的一系列结构信息。
- 陆德培李荣春黄克武王相明
- 关键词：质谱粒子谱液体色谱低聚木糖脱机
