袁金华
- 作品数：31 被引量：101H指数：6
- 供职机构：南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：南京市医学科技发展项目江苏省预防医学科研基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程机械工程更多>>
- L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡
- 2023年
- 目的建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法,实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法通过优化仪器条件,优化还原剂组合的增敏效果,测试常见干扰离子对测定的影响,建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果经优化,原子荧光光谱法试验条件:2%盐酸载流,20 g/L硼氢化钾,每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂;仪器条件:负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积,延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0~10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1~1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%~108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,方法简单快捷、结果准确,可满足涉水管材检测要求。
- 纪倩袁金华王丽雅李春野
- 关键词：原子荧光法砷锑L-半胱氨酸
- 铬天青S测定生活饮用水中铝方法的改进被引量：3
- 2016年
- 目的 优化铬天青S分光光度测定生活饮用水中铝的方法 。方法 基于国标法,简化铬天青S溶液配制,量化配制乙二胺-盐酸缓冲液等,比较玻璃比色管和塑料容量瓶对标准曲线的线性和显色稳定性的影响,建立使用塑料容量瓶代替玻璃比色管进行试验的方法 。结果 线性范围为0.020~0.300 mg/L,相关系数γ≥0.999 0,检出限DL=0.0008 mg/L,方法回收率为93.1%~112%,精密度（RSD）为0.60%~5.53%。结论 优化后方法比国标法有更高的稳定性,易于操作。
- 范华锋王丽雅袁金华
- 关键词：生活饮用水铝铬天青S
- 涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉被引量：3
- 2020年
- 土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。
- 曹静赵士权袁金华
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱仪原子吸收法重大环境问题仪器故障
- 水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度评定被引量：1
- 2007年
- [目的]评定水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度。[方法]参照我国推行的ISO/IEC导则25 (ISO17025)《校准和检测实验室能力的通用要求》,对氯化物标准溶液浓度的标准不确定度、被测样品峰面积的标准不确定度、标准溶液峰面积的标准不确定度分别量化、合成和扩展,对水中氯化物离子色谱法测定结果的不确定度进行评定。[结果]实验综合各不确定度因素,利用数学模型进行量化,计算得到相对扩展不确定度(Urel)为2.4%。[结论]在利用离子色谱法测定水中氯化物实验中,结果不确定度为测定结果的2.4%。
- 袁金华查河霞
- 关键词：离子色谱法氯化物不确定度
- 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉被引量：2
- 2023年
- 采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0~1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%~110%,相对标准偏差RSD为0.60%~5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。
- 曹静汪浩袁金华
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱法土壤镉污染监测
- 测汞仪直接测定并评价鲫鱼组织中汞含量被引量：7
- 2013年
- 目的:建立用测汞仪直接测定并评价南京地区超市和农贸市场所售鲫鱼组织中的汞含量。方法:用直接测汞仪,分别测定鱼皮、鱼脑、鱼肉及鱼籽组织中的汞含量。结果:鲫鱼组织中的汞含量呈如下规律:鱼脑>鱼皮>鱼肉>鱼籽;鱼龄越大,体内富集的汞越多。对汞含量在0.12 ng～20.00 ng范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,最低检出限为0.04 ng。样品加标回收率为95.8%～104.4%,RSD为1.63%～2.92%。本方法与国标法无显著性差异。结论:本方法精密度和准确度较好,测汞时无需进行样品前处理,具有取样量少,简单、准确和高效等特点,能满足样品检测的要求。
- 李建新李明华袁金华陈辉
- 关键词：鲫鱼汞含量
- 硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷
- 2017年
- [目的]建立硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷的检测方法。[方法]样品用硝酸镁/乙醇溶液浸泡过夜后,再进行灰化消解;消解液经过预还原,用原子荧光光度计测定,同时采用海鱼粉质控样品进行方法验证。[结果]砷标准曲线范围0.00~10.00μg/L;相关系数≥0.999 0;检出限为0.05μg/L;加标回收率95.4%~100.4%,相对标准偏差≤4.83%;本法6次测定海鱼粉质控样品结果均在指定值的容许范围内[指定值(780±80)μg/kg],均值为818μg/kg,相对标准偏差3.42%。[结论]用硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光法测定海鱼粉中总砷,操作安全,稳定性好,准确度高,尤其适用于动物类海产品中总砷的测定。
- 王丽雅袁金华赵士权
- 关键词：总砷原子荧光光谱法
- 自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量被引量：5
- 2017年
- [目的]通过优化试验条件,建立自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。[方法]比较王水(盐酸∶硝酸=3∶1)、王水+氢氟酸、混酸(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)3种消解体系对土壤标准物质的消解效果,考察不同石墨炉基体改进剂、灰化温度、积分规则对铅含量测定的影响,从而选择最佳的试验条件。计算自动消解-石墨炉原子吸收法在优化条件下的检出限,并通过测定4种土壤标准物质评估方法的适用性。[结果]王水+氢氟酸体系的消解效果最佳,耗时短、结果稳定;磷酸二氢铵(20 g/L)是有效的基体改进剂,能降低基体干扰,改善峰形;灰化温度为800℃时,背景干扰明显下降,原子吸收增强;峰高积分比峰面积积分所得的铅含量更接近标准值,且数据更稳定。在优化的工作条件下,该方法的检出限为0.080 mg/kg,线性范围为5.0~50.0μg/L。对4种土壤标准物质的测定结果全部在标准值范围内。[结论]自动消解-石墨炉原子吸收法采用王水+氢氟酸作为消解体系,选择磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度设定为800℃,以峰高积分规则计算土壤铅含量,在此优化条件下,消化时间短、重现性好,适合不同土壤样品铅含量的检测。
- 曹静汪浩袁金华
- 关键词：石墨炉原子吸收法土壤铅
- 干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋被引量：2
- 2013年
- 目的建立干法消化-氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋的方法。方法样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,选择砷和铋空心阴极灯电流分别为50 mA和60 mA、负高压为280 V,用氢化物发生-原子荧光光度计同时测定样品溶液中的砷和铋。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0.48μg/L^12.00μg/L,相关系数为0.9995,检测限为0.089μg/L,回收率为92.1%~106.4%,相对标准差(RSD)为2.14%~3.28%;铋的线性范围为0.22μg/L^12.00μg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.045μg/L,回收率为97.3%~104.2%,RSD为0.68%~2.65%。双元素同时测定法与单元素测定法结果之间无显著性差异。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于螺旋藻粉中砷和铋的同时检测。
- 陈辉闻捷李春野袁金华
- 关键词：原子荧光法螺旋藻粉
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水中6种β-内酰胺类抗生素的方法优化被引量：9
- 2019年
- [背景]目前对水体中β-内酰胺类抗生素的检测并未形成统一的标准方法,常用的检测方法污染重、危害大、耗时久。针对公共卫生突发事件,需要快速有效的检测方法。[目的 ]建立利用超高效液相色谱串联质谱法快速测定水源水中6种β-内酰胺类抗生素药物(阿莫西林、头孢他啶、头孢克洛、头孢拉定、青霉素V钾和氯唑西林)残留的检测方法。[方法 ]利用相对响应值评价基质效应。比较不同温度和保存时间水源水中β-内酰胺类药物的稳定性,确定最佳保存条件。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用大体积进样方式,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Kinetex 2.6μm C18色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测。[结果 ]通过基质曲线补偿基质效应的干扰。水样于采样瓶内4℃保存,24 h内进行分析可避免目标物降解。6种β-内酰胺类抗生素在线性范围内线性关系良好,检出限(信噪比S/N=3)为4~7 ng/L,定量限(S/N=10)为10~20 ng/L,加标回收率为84.8%~99.6%,相对标准偏差小于等于15.6%(n=6)。[结论 ]该方法简化了前处理过程,可以满足应急事件中同时检测水源水中6种β-内酰胺类抗生素残留的要求。
- 孙文芳刘祥萍袁金华
- 关键词：头孢拉定头孢克洛Β-内酰胺类抗生素超高效液相色谱-串联质谱法水源水
