目的对深圳市家禽类食品中兽药残留水平进行测定和分析。方法在深圳市10个行政区的商场超市、农贸市场及餐厅随机抽取鸡肉、鸭肉及鸡胃样品共计240份,采用液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定家禽类食品中11种喹诺酮类抗生素、4种四环素族抗生素、氯霉素及五氯酚酸钠的含量。结果 240份家禽类食品兽药残留的总体检出率为3.75%(9/240),检出项目及其检出率分别为恩诺沙星2.08%(5/240)、环丙沙星0.83%(2/240)、沙拉沙星0.42%(1/240)、氧氟沙星0.42%(1/240)。其他7种喹诺酮类抗生素、四环素族抗生素、氯霉素及五氯酚酸钠均未检出。240份家禽类食品总体超标率为0.42%(1/240),仅有1份鸡肉样品恩诺沙星超标。结论 2017年深圳市家禽类食品中兽药残留水平较低,氯霉素和五氯酚酸钠达到我国《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定的在所有食品动物、所有可食组织中不得检出的要求。
目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取(UAE-SPE)-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22μm尼龙滤膜,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果5种有机磷阻燃剂在(6.0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0.999,检出限范围(1.8~36.0)ng/g,定量限范围(5.9~120.0)ng/g,回收率范围75.0%~116.7%,精密度(RSD)范围2.3%~9.7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。
