刘凌君
- 作品数:11 被引量:64H指数:5
- 供职机构:曲阜师范大学化学与化工学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金山东省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究被引量:5
- 2008年
- 以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。
- 盛筱丁晨旭刘凌君索有瑞孙志伟尤进茂
- 关键词:糖类毛细管区带电泳
- 氮杂多环光致发光分子用于食品中脂肪胺的分析及质谱鉴定被引量:3
- 2008年
- 对含氮类光致发光分子2-(11H-苯[a]咔唑)-异丙基氯甲酸酯进行柱前衍生处理,并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性。衍生物于λex=279nm产生强烈荧光,发射波长为λex=380nm。40℃下在pH9.0的硼酸缓冲液中,衍生反应3min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重复性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9994,检出限在2.73~23.16fmol水平。
- 刘凌君赵文臣索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生脂肪胺
- 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析被引量:5
- 2008年
- 利用新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生化试剂,在HypersilBDS C18(200mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对20种氨基酸衍生物进行了分离检测。在乙腈与Na2B4O7缓冲液中,室温下BCEC-Cl与氨基酸反应5min可实现完全衍生。检测的激发和发射波长分别为λex=279nm,λem=380nm。采用柱后质谱电喷雾离子源(ESI source)正离子模式,实现了水解牛血清白蛋白中氨基酸和油菜蜂花粉中氨基酸的定性定量检测。荧光定性检测的线性回归系数均大于0.9990,检出限为1.49~19.74fmol(S/N=3)。
- 赵文臣刘凌君赵先恩丁晨旭索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生氨基酸蜂花粉
- 高等师范院校无机化学实验改革探索与实践被引量:11
- 2014年
- 针对目前高等师范院校无机化学实验教学过程中普遍存在的问题,从培养学生的实验兴趣、改进实验教学过程和培养学生的创新能力等方面进行了改革探讨,为实现高等师范院校的培养目标提出有效的建议、方法和措施。
- 景志红凌宝萍孙敏王卫华刘凌君刘西成郑晓凤于洋
- 关键词:高等师范院校无机化学实验
- 氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定被引量:14
- 2007年
- 含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC—Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光,其发射波长在λcm=380nm处。产物的分离在Eclipse XDB—C18色谱柱(150mm×4、6mm,5μm)上进行,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定,实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9996,检出限为1.8~14fmol。
- 赵文臣刘凌君朱芳赵先恩刘素娟索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生脂肪胺
- 高效液相色谱-荧光光度测定及质谱鉴定酒中脂肪醛被引量:1
- 2007年
- 合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂。衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60℃条件下进行,并能在10 min后获得稳定的荧光产物。用Zorbax Eclipse XDB C8(4.6 mm×150 mm,5μm)作色谱柱,并以不同浓度的乙腈-水溶液作流动相进行梯度淋洗。采用荧光检测,检测的激发波长为333 nm,发射波长为390 nm。采用在线质谱检测对10种脂肪醛进行定性鉴定,醛的物质的量在0.166 5~83.3 fmol之间与其色谱峰面积呈线性关系,相关系数均优于0.999 9,被测各醛的检出限(S/N=3)在3.75~16.65 fmol之间。
- 张海峰刘凌君王影影尤进茂
- 关键词:高效液相色谱荧光检测质谱鉴定柱前衍生脂肪醛
- 无机化学实验教学改革的探索被引量:11
- 2014年
- 从实验课程教学体系、实验教材、实验教学方法和手段、开放实验室等方面,介绍了曲阜师范大学无机化学实验教学改革和探索的情况,以期与各高校同行进行无机化学实验教学改革经验交流,取长补短,共同进步。
- 景志红凌宝萍孙敏王卫华刘凌君刘西成郑晓凤于洋
- 关键词:无机化学实验教学改革
- 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用被引量:20
- 2008年
- 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。
- 孙志伟刘凌君户宝军盛筱王小艳索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱
- 学科前沿知识在无机化学实验中的运用——微波法制备TiO_2纳米管及其光催化性质被引量:3
- 2013年
- 以微波法制备二氧化钛纳米管及其光催化性质实验为例,探讨了无机化学实验教学改革的紧迫性和重要性.将科研成果和前沿知识运用到无机化学实验改革中,拓展无机化学实验内容,培养学生的科研意识和科研兴趣,是进一步深化无机化学实验改革的必然趋势和发展方向.
- 景志红凌宝萍孙敏王卫华刘凌君刘西成
- 关键词:无机化学实验学科前沿微波法
- 异腈化合物插入到配合物CpW(NO)(n-C_5H_(11))(η~3-CH_2CHCHMe)金属-碳键的反应机理
- 2012年
- 本文利用密度泛函理论研究了异睛化合物中CN基团插入到CpW(NO)(C5H11)(η3-CH2CHCHMe)(A)中W-C键中的反应机制。研究发现,异腈插入到W-C键过程实际上是一个烷基迁移过程;相对于烯丙基,正戊基迁移到异腈碳原子上在热力学、动力学上更有利。提出了插入产物(B)与其环状异构体(C)之间的平衡转化机理,同时发现C为Fischer型金属卡宾配合物,金属中心具有d6电子构型。
- 刘凌君毕思玮袁相爱凌宝萍孙海涛李平
- 关键词:密度泛函反应机理异腈异构化