李小平
- 作品数：66 被引量：598H指数：16
- 供职机构：宁波市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：宁波市自然科学基金浙江省医药卫生科学研究基金宁波市医学科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂被引量：3
- 2016年
- 目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg^100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg^0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。
- 李小平王立潘胜东
- 关键词：超快速液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂固相萃取豆芽
- 奶粉中蔗糖检测的实验室间比对试验影响因素探讨
- 2007年
- 李小平姚浔平范建中
- 关键词：奶粉蔗糖实验室间比对
- HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤被引量：25
- 2005年
- 建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。
- 金米聪陈晓红李小平姚浔平
- 关键词：6-苄基腺嘌呤APCI水果液相色谱-质谱联用C18柱UV法
- 正相色谱法测定食品中三聚氰胺的研究被引量：5
- 2009年
- 目的：建立食品中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。方法：采用紫外检测器,利用费罗门Luna NH2氨基色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以90%（v/v）乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长240 nm进行检测,外标法定量。结果：三聚氰胺在相应的试验浓度范围内均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,最低检出限为1.25 mg/kg,平均回收率在82.5%～99.4%之间,RSD均小于5.0%。结论：该法具有简单、准确、灵敏等优点,适合食品中三聚氰胺含量的检测。
- 姚珊珊姚浔平李小平
- 关键词：高效液相色谱法三聚氰胺食品
- 多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素被引量：8
- 2012年
- 建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03～0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9%～98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。
- 姚珊珊赵永纲李小平陈晓红金米聪
- 关键词：同化激素鱼组织
- 固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ被引量：23
- 2013年
- 建立了一种固相萃取一高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70％乙醇水溶液（含1．0％氨水）涡旋超声提取后，采用Strata-X-AW固相萃取（SPE）小柱净化，洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容，过PrrFE滤膜后在KromasilC18色谱柱上，以y（甲醇）：y（20mmol／L乙酸铵）=65：35的溶液为流动相进行分离，检测波长为450nm。结果表明，在最优的色谱条件下，各目标化合物的加标回收率在89．0％～94．7％之间，相对标准偏差在2．2％～4．6％之间。3种染料在0．2—20．0mg／L内呈现良好的线性关系，相关系数r≥0．999，豆制品中碱性嫩黄0、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0．06、0．06和0．09mg／kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。
- 朱浩李小平陈晓红金米聪
- 关键词：高效液相色谱法固相萃取
- HPLC法测定全血中秋水仙碱被引量：8
- 2006年
- 目的：建立测定全血中秋水仙碱的简便、灵敏、准确的高效液相色谱二极管阵列（DAD）检测方法。方法：全血样品经1％三氟醋酸乙腈溶液提取后，用Waters Oasis MCX小柱进行净化，在ZORBAX Eclipse XDB-C8柱（150mm×2．1mm×5μm）上以乙腈＋0．04％三氟醋酸（23＋77）为流动相，二极管阵列（DAD）紫外245nm检测，柱温35℃，外标法定量。结果：秋水仙碱在0．50-50．0mg／L范围内均具有良好的线性，血样中定量检出下限为0．10mg／L，方法回收率为88．1％-101．9％，RSD小于10％。结论：该方法的建立具有灵敏度高、操作简便、快速、准确，适用于中毒病人的中毒诊断。
- 陈晓红李小平姚浔平
- 关键词：全血秋水仙碱二极管阵列
- 高效液相色谱法同时测定全血中杀鼠迷和杀鼠灵研究被引量：23
- 2005年
- 目的:建立全血中杀鼠迷和杀鼠灵的简便、灵敏、准确的高效液相色谱检测方法.方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5 μm)上以甲醇 +0.1% 乙酸(50+50)为流动相进行分离,二极管阵列(DAD)紫外 308 nm 检测,外标法定量.结果:杀鼠迷和杀鼠灵在 0.1～50.0 mg/L 范围均具有良好的线性,定量检测下限杀鼠迷、杀鼠灵分别为 0.10、0.05 mg/L,方法回收率杀鼠迷、杀鼠灵分别为 88.5%～98.8%、86.5%～95.9%,其RSD均小于 10%.结论:该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断检测.
- 金米聪李小平姚浔平陈晓红
- 关键词：全血杀鼠迷杀鼠灵高效液相色谱法
- 分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留被引量：16
- 2013年
- 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。
- 朱浩李小平邹宝波陈晓红陈泰宇金米聪
- 关键词：分散固相萃取对位红鸡蛋高效液相色谱法
- 果汁中9种有机酸的反相高效液相色谱法测定被引量：16
- 2008年
- 目的：建立HPLC法测定果汁中9种有机酸的检测方法。方法：果汁样品经稀释过滤后，采用Gemini C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）分离，以0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH=2．6）作为流动相，UV210nm检测，外标法定量。结果：9种有机酸的线性范围分别为草酸1．0～400mg／L、酒石酸2．0～500mg／L、丙酮酸1．0～500mg／L、苹果酸5．0～2000mg／L、抗坏血酸1．0～400mg／L、乙酸8．0～2000mg／L、柠檬酸5．0～2000mg／L、富马酸0．5～100mg／L、反乌头酸1．0～400mg／L，各种有机酸的线性相关系数r〉0．999，回收率在93．7％～109．0％，RSD均小于5．0％，最低检测限在0．2～7．5mg／L范围。结论：该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点，可应用于果汁中有机酸的检测，能满足实际工作的需要。
- 李小平姚浔平范建中金米聪
- 关键词：果汁有机酸高效液相色谱
