李连杰
- 作品数：12 被引量：11H指数：2
- 供职机构：郑州大学化工与能源学院更多>>
- 发文基金：河南省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- 新型纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相的合成及评价被引量：4
- 2015年
- 以纤维素和邻乙酰水杨酰氯为原料,合成了纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相,考察了其手性拆分能力,与Chiralcel OJ手性色谱柱进行了比较,并研究了流动相的组成以及衍生物中双酯羰基的结构对其拆分效果的影响。以红外光谱技术、热重分析等检测手段对获得的纤维素衍生物进行结构表征和分析。在对4种流动相：正己烷-异丙醇、正己烷-乙醇、正己烷-甲醇-异丙醇、正己烷-甲醇-1,2-二氯乙烷进行比较筛选后,以正己烷-异丙醇（90∶10~80∶20,V/V,0.1%DEA或TFA）体系作流动相,在正相色谱模式下,对儿茶酚胺类及酰胺类手性药物进行了手性拆分,结果表明,三氟乙酸和二乙胺的最佳使用量均为0.1%,双酯羰基结构的氢键、偶极作用和苯环的π-π作用相互协同确实有助于该类固定相手性拆分作用的形成。
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- 关键词：纤维素手性固定相
- 新型刷型固定相的制备与评价被引量：1
- 2016年
- 以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。
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- 关键词：辛伐他汀手性固定相拆分
- 顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量被引量：3
- 2014年
- 目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.
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- 关键词：苯妥英钠溶剂残留顶空气相色谱法
- 三肽纤维素酯的制备及应用研究
- 2016年
- 以微晶纤维素为原料,芴甲氧羰基-L-脯氨酸(FMOC-L-Pro-OH)、芴甲氧羰基-L-缬氨酰-L-苯丙氨酸(FMOC-L-Val-L-Phe-OH)和3,5-二硝基苯甲酸为衍生化试剂,经酰氯化、酯化、肽链的延长和氨基的修饰等反应,合成了末端氨基被修饰的三肽纤维素酯(TPC)。通过实验证实三肽若要与纤维素成酯,必须采用先酯化后肽链延长的方式,其中关键步骤为酯化反应,其反应条件为:纤维素在LiCl/DMAc溶液中的质量浓度为20 g/L,温度100℃,n(酰氯)∶n(纤维素中羟基总量)为3∶1,反应时间20 h。再通过肽链延长、氨基修饰反应,最终可得到取代度为2.15的三肽纤维素酯。经过FT-IR、TG、XRD和元素分析等多种分析手段测试可知,3,5-二硝基苯甲酸对肽链末端进行了成功的修饰,该反应路径可行。酯化反应的产物根据沉淀析出液不同,内部氢键产生也不相同,可得到功能不同的三肽纤维素酯。TPC的应用实验结果表明,以甲醇为沉淀析出液的纤维素酯,是良好的肠溶包衣材料,具有遮光性强崩解迅速的特点,但其生理毒性有待进一步研究;以水为沉淀析出液的纤维素酯,被制成手性涂敷柱后,综合了刷型固定相与纤维素固定相的两大优势,拆分能力强大高效,耐化学性极佳,适用范围比以往涂敷柱更广泛,尤其适用于四氢呋喃流动相体系。
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- 关键词：微晶纤维素衍生物酯化
- 2012年监督抽验的247批苯妥英钠片质量评价被引量：1
- 2014年
- 目的:对国内生产的苯妥英钠片质量进行评价。方法:按照《中国药典》2010年版二部和《中国药典》2005年版二部标准进行检验,并对检验结果进行分析。结果:2012年监督抽验的247批国产苯妥英钠片,所有被检项目全部合格。结论:现在市场上流通的国产苯妥英钠片质量符合中国药典标准规定,但发现个别检验项目的质量水平有差异,且产品质量与药品保存条件相关度较高。
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- 关键词：苯妥英钠片抽检
- 新型刷型固定相的制备与评价
- 以硅胶为载体,β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂,以常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),成功的拆分了安息香、钙离子拮抗剂和9-苯基苯二烯-9-醇等对映体,并以"三点作...
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- 双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相的合成及对氯苯那敏的拆分被引量：1
- 2015年
- 以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三聚氯氰为连接臂合成了一种新型的双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相,并利用元素分析进行了表征。本手性配体交换色谱固定相成功地拆分了手性药物氯苯那敏,并详细考察了流动相p H、中心金属离子浓度和缓冲溶液浓度以及柱温等对拆分效果的影响,得到了较佳拆分条件。在较佳拆分条件下,氯苯那敏的分离度可达2.87。同时对分离机理进行了简单的探讨。
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- 关键词：氯苯那敏
- 一类新刷型手性固定相的制备及其应用
- 由于手性药物对映体的生理活性和药理特性的不同，使得手性分离成为分离分析领域中的一个研究热点。高效液相色谱法具有简便、高效、快速和准确等优点，是目前手性药物分离与分析最常用的方法之一，而固定相是高效液相色谱分离分析技术的核...
- 李连杰
- 关键词：辛伐他汀手性分离高效液相色谱法
- 文献传递
- 近红外一致性检验模型快速鉴别苯妥英钠片被引量：1
- 2014年
- 目的：利用近红外光谱法快速鉴别苯妥英钠片的真伪。方法以全国不同企业生产的苯妥英钠片为分析对象，用光纤探头测定近红外反射光谱，光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化法，谱段范围为9000～7500cm -1、6900～5600cm -1和5000～4250cm -1。结果模型能准确鉴别苯妥英钠片并区分不同的生产厂家。结论所建立的方法可以为快速鉴别不同厂家生产的苯妥英钠片提供参考。
- 李连杰李杨黄德友刘娟蒋登高
- 关键词：近红外光谱法苯妥英钠片一致性检验模型
- 新型刷型固定相的制备与评价
- 以硅胶为载体,β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂,以常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),成功的拆分了安息香、钙离子拮抗剂和9-苯基苯二烯-9-醇等对映体,并以"三点作...
- 李杨李连杰蒋登高朱进科
